ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфурола (Издание с Поправкой)

     9 Подготовка к выполнению анализа

9.1 Приготовление основного раствора фурфурола

Пипеткой отбирают 1 см раствора фурфурола и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 35%.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре 5°С-6°С - не более 7 сут.

9.2 Построение градуировочного графика

Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см отмеривают пипеточным дозатором 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 см основного раствора фурфурола и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 35%. Массовую концентрацию полученных растворов С, мг/дм, вычисляют по формуле

,                                                       (2)

где С - объемная доля фурфурола, %;

100 - коэффициент пересчета в мг/дм;

- плотность фурфурола при температуре (20,0±0,2)°С по ГОСТ 10930, г/см.

Массовая концентрация полученных растворов соответствует: 2,9; 5,8; 11,6; 23,2; 34,8 мг/дм фурфурола.

В пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см помещают 10 см градуировочного раствора, добавляют 0,5 см анилина, перемешивают, далее приливают 1,0 см ледяной уксусной кислоты. Пробирки закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Далее измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм по сравнению с дистиллированной водой. Одновременно ставят холостую пробу, в которую вместо 10 см градуировочного раствора добавляют 10 см этилового спирта объемной долей 35%.

Анализ градуировочного раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации фурфурола, мг/дм, а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

Полученная градуировочная зависимость должна быть прямолинейной.

Градуировочный график строят перед проведением измерений не реже, чем один раз в месяц или при замене партии реактивов.

Стабильность градуировочной зависимости проверяют путем анализа свежеприготовленных градуировочных растворов с массовой концентрацией фурфурола 5,8 и 23,2 мг/дм.

Среднее значение двух параллельных анализов не должно отличаться от указанных массовых концентраций более чем на 10%, в случае несоответствия этому критерию градуировочную зависимость обновляют.