Показатели прецизионности
Б.1 Межлабораторные круговые испытания
Показатели прецизионности основаны на межлабораторных испытаниях 16 лабораторий из 5 стран по [4]. Были использованы два вида полиметилметакрилата (полиметилметакрилат общего назначения и ударопрочный полиметилметакрилат) и один вид поликарбоната.
Размеры испытуемых образцов - 60601 мм и 60602 мм. Все материалы были подготовлены и распределены одной лабораторией.
Б.2 Просушивание образцов для испытания
Для большинства материалов период кондиционирования , соответствующий поглощению или выделению приблизительно 90% достигаемого содержания воды, является достаточным приближением к равновесному содержанию влаги. Обычно составляет удвоенное . При температуре 50°С продолжительность просушивания обычно составляет от одного до десяти дней, причем точная продолжительность зависит от коэффициента диффузии и толщины испытуемых образцов.
Для образцов поликарбоната толщиной 1 мм в круговых испытаниях было использовано время просушивания 1 день при температуре 50°С или три дня при температуре 23°С. Для образцов полиметилметакрилата толщиной 2 мм было использовано время просушивания 8 дней при температуре 50°С или 30 дней при температуре 23°С. В любом случае образцы были просушены до постоянной массы (в пределах ±0,1 мг).
Б.3 Определение содержания воды, поглощенной после выдерживания в воде при температуре 23°С (метод 1)
После различных периодов воздействия было определено содержание воды. Экспериментальные данные, полученные одной из лабораторий, показаны на рисунке Б.1.
Данные по водопоглощению от 11 лабораторий были обработаны в соответствии с приложением А, чтобы определить и для трех различных материалов. Полученные средние значения и стандартные отклонения показаны в таблицах Б.1 и Б.2 соответственно. - межлабораторное стандартное отклонение, - предел воспроизводимости 95%. Данные для определения внутрилабораторного стандартного отклонения (повторяемости) отсутствуют.
Рисунок Б.1 - Экспериментальные значения содержания воды в ударопрочном полиметилметакрилате (также показаны значения при относительной влажности 70% и 90%)
Примечание - - содержание воды (%).
Таблица Б.1 - Значения , обработанные по экспериментальным данным водопоглощения
Материал | % масс. | ||
Полиметилметакрилат | 1,87 | 0,06 | 0,17 |
Полиметилметакрилат ударопрочный | 1,67 | 0,05 | 0,13 |
Поликарбонат | 0,340 | 0,009 | 0,025 |
Таблица Б.2 - Значения , обработанные по экспериментальным данным водопоглощения
Материал | , мм/с (10) | ||
Полиметилметакрилат | 5,2 | 1,0 | 2,7 |
Полиметилметакрилат ударопрочный | 7,7 | 0,6 | 1,6 |
Поликарбонат | 42 | 11 | 31 |
Результаты были получены после 7 дней при допустимых значениях неопределенности 10% для и 30% для . В общем случае испытание можно прекратить после , хотя на этом этапе равновесие еще не достигнуто.
Для тонких (1 мм) образцов материалов с высокими значениями требуется несколько взвешиваний в течение первых 24 ч (например, спустя 2 и 6 ч).
Б.4 Определение содержания воды, поглощенной после воздействия 50%-ной относительной влажности (метод 4)
Корректное значение для полиметилметакрилата при 50%-ной относительной влажности ожидается в диапазоне от 0,5% масс. до 0,6% масс. Это значение, а также периоды воздействия, требуемые для достижения равновесия, не зависят от способа, которым достигается насыщение - из сухого состояния в мокрое или из мокрого состояния в сухое.
Данные для ударопрочного полиметилметакрилата показаны на рисунке Б.2. Все участники круговых испытаний дали значение от 0,5% масс. до 0,6% масс., независимо от способа достижения равновесия.
Рисунок Б.2 - Поглощение воды образцом ударопрочного полиметилметакрилата толщиной 1 мм при относительной влажности 50%, измеренное пятью разными лабораториями (L2, L4 и т.д.)
Примечание - * - содержание воды (%).