6.1 Общие положения
6.1.1 Для некоторых пластмасс требуется взвешивать испытуемые образцы в специальной емкости для взвешивания.
6.1.2 Процедуры сушки, отличающиеся от описанных в 6.3-6.6, можно использовать по согласованию между заинтересованными сторонами.
6.1.3 Если водопоглощение пластмассы более или равно 1%, используют образцы, взвешенные с точностью до ±1 мг, масса которых постоянна в пределах ±1 мг.
6.2 Общие условия испытания
6.2.1 Перед испытанием образцы необходимо тщательно просушить. При температуре 50°С, например, время сушки составляет от одного до десяти дней, в зависимости от толщины образцов.
Перед испытанием допускается сушить образцы в вакуумном сушильном шкафу при температуре (50,0±2,0)°С в течение 24 ч или, если необходимо, при температуре (110,0±3,0)°С до постоянной массы, затем образцы охлаждают в эксикаторе над пятиокисью фосфора при температуре (23±2)°С. После охлаждения образцы вынимают из эксикатора и быстро взвешивают.
6.2.2 Для предотвращения в процессе испытания образования избыточной концентрации какого-либо продукта экстракции в воде берут не менее 8 см дистиллированной воды на 1 см поверхности испытуемого образца, но не менее 300 см на образец.
6.2.3 Помещают каждый набор из трех образцов в отдельный контейнер (жидкостный термостат) (4.3) и полностью погружают их в дистиллированную или подвергают воздействию относительной влажности 50% (метод 4).
Если испытывают несколько образцов одной и той же пластмассы, их помещают вместе в один контейнер, содержащий не менее 300 см дистиллированной воды на каждый образец. Испытуемые образцы не должны соприкасаться друг с другом и стенками контейнера и должны быть полностью покрыты водой.
Примечание - Для того, чтобы обеспечить необходимое расстояние между испытуемыми образцами, можно использовать сетки, изготовленные из нержавеющей стали.
Образцы, плотность которых меньше плотности воды, погружают, поместив их в проволочную корзинку из нержавеющей стали, соединенную с якорем-грузом нержавеющей стальной проволокой. Образцы не должны соприкасаться с якорем-грузом.
6.2.4 Время пребывания образцов в воде указано в 6.3 и 6.4.
По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать большее время, при этом следует:
- при испытаниях в воде температурой (23±2)°С не реже одного раза в сутки круговыми движениями перемешивать воду в контейнере;
- при испытаниях в кипящей воде необходимо периодически добавлять кипящую воду для сохранения ее первоначального объема.
6.2.5 В процессе взвешивания образцы не должны поглощать или выделять воду. Поэтому их необходимо взвешивать немедленно после извлечения из среды воздействия (рекомендуется перед взвешиванием удалить воду с поверхности образцов, вытирая их чистой сухой тканью или фильтровальной бумагой). Особое внимание необходимо уделить тонким образцам и материалам с высоким коэффициентом диффузии воды.
6.2.6 Для образцов толщиной 1 мм и пластмасс с высоким коэффициентом диффузии воды первые взвешивания следует осуществлять после выдержки в течение 2 и 6 ч.
6.3 Метод 1. Определение водопоглощения при температуре 23°С
Сушат образцы для испытания в сушильном шкафу (4.2) при температуре (50±2)°С в течение не менее 24 ч (6.2.1), затем охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе (4.4) и взвешивают, записывая результат взвешивания в миллиграммах с точностью до первого десятичного знака. Повторяют этот процесс, пока масса образцов не станет постоянной (масса ), т.е. результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на ±0,1 мг.
Затем испытуемые образцы помещают в контейнер (4.3), заполненный дистиллированной водой, при температуре (23,0±1,0)°С или (23,0±2,0)°С, в зависимости от требований нормативного документа или технической документации на пластмассу. При отсутствии нормативного документа или технической документации поддерживают температуру воды (23,0±1,0)°С.
После выдержки в воде в течение (24±1) ч извлекают испытуемые образцы из воды, удаляют воду с поверхности образцов чистой сухой тканью или фильтровальной бумагой и в течение не более 1 мин после извлечения образцов из воды взвешивают их с точностью до 0,1 мг (масса ).
Содержание воды при насыщении измеряют при повторной выдержке образцов и повторном их взвешивании через установленные промежутки времени. Рекомендуемая временная шкала погружения представляет собой следующий ряд: 24, 48, 96, 192 ч и т.д. Через указанные промежутки времени ±1 ч испытуемые образцы извлекают из воды, удаляют воду с поверхности и взвешивают каждый образец с точностью до 0,1 мг в течение 1 мин после извлечения из воды (например, масса - ).
6.4 Метод 2. Определение водопоглощения в кипящей воде
Сушат испытуемые образцы в сушильном шкафу (4.2) при температуре (50,0±2,0)°С в течение не менее 24 ч (6.2.1), дают им остыть до температуры окружающей среды в эксикаторе (4.4) и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют этот процесс, пока масса образцов не станет постоянной (масса ), т.е. результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на ±0,1 мг.
Затем помещают испытуемые образцы в контейнер (4.3) с кипящей дистиллированной водой так, чтобы они опирались на один край и были полностью погружены в воду. Через (30±2) мин извлекают испытуемые образцы из кипящей воды и охлаждают в дистиллированной воде до температуры окружающей среды. После остывания образцов в течение (15±1) мин извлекают их из воды по одному. Удаляют воду с поверхности образцов сухой тканью и сразу же взвешивают с точностью до 0,1 мг (масса ).
Если толщина испытуемых образцов менее 1,5 мм, во время взвешивания может произойти небольшая, но заметная десорбция воды. В этом случае рекомендуется взвешивать образцы в специальной емкости для взвешивания.
Содержание воды при насыщении измеряют путем повторной выдержки испытуемых образцов в воде и последующего взвешивания их через промежутки времени, равные (30±2) мин. По истечении каждого из этих промежутков времени образцы для испытания необходимо извлечь из воды, охладить в дистиллированной воде, протереть и взвесить, как описано выше.
После повторяющихся погружений и просушиваний на образцах могут образоваться трещины. В этом случае необходимо в протоколе испытания отметить число циклов, после которых впервые наблюдались трещины.