ГОСТ 32392-2013 Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом (Переиздание)

     8 Проведение испытания

8.1 Подготовка образца

8.1.1 Определяют массу каждой чистой пробирки для образца и записывают с точностью до 0,0001 г.

8.1.2 Для заполнения и взвешивания пробирки используют пинцет. Использованные пробирки утилизируют.

8.1.3 Перемешивают образец, при необходимости нагревая его для снижения вязкости. Образцы гомогенных жидкостей можно переносить в пробирки с помощью палочки, шприца или пипетки. Твердые материалы можно нагревать или охлаждать жидким азотом и дробить для получения небольших кусочков.

8.1.4 Соответствующую массу образца (таблица 1) переносят во взвешенную пробирку, взвешивают с точностью до 0,0001 г и записывают массу. Заполненные пробирки помещают в держатель пробирок, регистрируя положение каждого образца относительно метки-указателя.

Примечание 2 - С каждой партией испытуемых образцов можно испытывать контрольный образец. Контрольным должен быть типовой образец, который был испытан не менее 20 раз на этом же аппарате для определения среднего содержания коксового остатка и стандартного отклонения (в процентах). Результаты для каждой партии считаются приемлемыми, если результаты контрольного образца находятся в пределах среднего процентного содержания коксового остатка или отклоняются от него не менее и не более чем на три стандартных отклонения.

Таблица 1 - Руководство по определению массы образцов

8.2 Испытание образцов

8.2.1 Помещают держатель пробирок в камеру печи при температуре ниже 100°С и закрывают крышку. Продувают камеру печи азотом в течение не менее 10 мин со скоростью 600 см/мин. Затем снижают скорость продувки до 150 см/мин и медленно нагревают печь до 500°С со скоростью от 10 до 15°С/мин.

8.2.2 Если образец вспенивается или разбрызгивается, что приводит к его потерям, повторяют испытание на новом образце.

Примечание 3 - Причиной разбрызгивания может быть наличие воды, которую предварительно можно удалить осторожным нагреванием под вакуумом с последующей продувкой азотом. Альтернативно можно использовать образец меньшей массы.

8.2.3 Выдерживают образец в печи при температуре (500±2)°С в течение 15 мин. Затем отключают питание и охлаждают печь, продувая ее азотом со скоростью 600 см/мин. После охлаждения температуры печи ниже 250°С вынимают держатель пробирок и помещают в эксикатор для охлаждения. После удаления образцов из печи продувку азотом можно отключить.

Предупреждение - При нагревании печь не открывают, чтобы исключить поступление воздуха, который может привести к воспламенению образца и прекращению испытания (конструкция и материалы печи обеспечивают безопасность оператора). Печь можно открывать только после ее охлаждения до температуры ниже 250°С. Поддерживают поток азота до тех пор, пока держатель пробирок не будет удален из печи.

Предупреждение - Для удаления дыма и паров печь для коксования помещают в лабораторный вытяжной шкаф или устанавливают вентиляционную линию от вытяжного отверстия печи аппарата для определения коксового остатка к вытяжной системе лаборатории.

Предупреждение - При использовании вентиляционной линии для предотвращения отрицательного давления в линии печь не соединяют непосредственно с вытяжной трубой.

Примечание 4 - Для проведения следующего испытания снижают температуру печи и снимают крышку. Следующее испытание можно проводить только после охлаждения печи до температуры ниже 100°С.

8.3 Завершающее взвешивание

Переносят пинцетом пробирки с образцами (в держателе для пробирок) в эксикатор и охлаждают до температуры окружающей среды. Взвешивают охлажденные пробирки с точностью до 0,0001 г. Использованные пробирки утилизируют.

8.4 Периодически проверяют ловушку для конденсата в нижней части камеры печи; при необходимости сливают конденсат и возвращают ловушку на место.

Предупреждение - Остаток в ловушке для конденсата может содержать канцерогенные вещества. Следует избегать контакта с остатком в ловушке. Остаток утилизируют в соответствии с установленными лабораторными процедурами.