ГОСТ 32392-2013 Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом (Переиздание)

     6 Аппаратура

6.1 Стеклянные плоскодонные пробирки (далее - пробирки) для образцов вместимостью 2 см, наружным диаметром 12 мм, высотой приблизительно 35 мм.

6.2 Для испытания образцов, предполагаемое значение коксового остатка которых менее 0,10% масс., для более точного определения разности масс можно использовать стеклянные плоскодонные пробирки большей вместимостью - 15 см (4 драхмы), наружным диаметром от 20,5 до 21,0 мм, высотой (70±1) мм. Однако показатели прецизионности метода испытания определены при использовании пробирок вместимостью 2 см (для образцов со значением коксового остатка от 0,3% масс. до 26% масс.). Прецизионность при использовании пробирок большего объема не установлена.

________________

1 драхма (США) =3,6966 г.

6.3 Пипетка, шприц или небольшая палочка для переноса образцов.

6.4 Печь для коксования с кольцевой нагревательной камерой диаметром приблизительно 85 мм (3 3/8 дюйма), глубиной 100 мм (4 дюйма), с верхней загрузкой, обеспечивающая нагревание до температуры 500°С со скоростью от 10°С/мин до 40°С/мин, с выпускным отверстием внутренним диаметром 13 мм (1/2 дюйма) для продувки камеры печи азотом (впускное отверстие расположено наверху, выпускное - в центре днища), с датчиком термопары, расположенным в камере печи рядом с пробирками для образцов, но не касаясь их, с герметичной крышкой и со съемной ловушкой конденсата, расположенной в основании камеры печи. Схема печи для коксования приведена на рисунке 2.

6.5 Держатель пробирок для образцов (см. рисунок 1) представляет собой цилиндрический алюминиевый блок диаметром приблизительно 78 мм (3 дюйма), толщиной 16 мм (5/8 дюйма), с двенадцатью равноудаленными друг от друга отверстиями для пробирок диаметром 13 мм (1/2 дюйма), глубиной 13 мм (1/2 дюйма), расположенными по окружности на расстоянии приблизительно 3 мм (1/8 дюйма) от края цилиндра. Держатель должен иметь опорные ножки высотой 6 мм (1/4 дюйма) с направляющими для центровки в камере печи и метку-указатель на боковой поверхности для проверки правильности установки.

1 - микропроцессорный контроллер; 2 - 2 слоя изоляции; 3 - две обмотки трубчатого нагревателя 700 Вт; 4 - провода нагревателя; 5 - поперечное сечение обмотки нагревателя; 6 - 2 отверстия диаметром 1 мм; 7 - керамическое кольцо; 8 - изоляция; 9 - верхняя круглая заглушка из нержавеющей стали марки 304; 10 - внутренний цилиндрический кожух из нержавеющей стали марки 304 толщиной 1,6 мм; 11 - наружный цилиндрический кожух из нержавеющей стали марки 304 толщиной 1,6 мм; 12 - провода термопары; 13 - трубка из нержавеющей стали диаметром 13 мм; 14 - конденсат; 15 - дым; 16 - азот

Рисунок 2 - Печь и крышка

6.6 При применении стеклянных пробирок для образца большей вместимостью (6.2) используют модифицированный стандартный держатель пробирок (рисунок 1), аналогичный держателю с двенадцатью отверстиями, но в отличие от него имеющий шесть равноудаленных по окружности отверстий для пробирок диаметром (21,2±0,1) мм, глубиной приблизительно 16 мм.

6.7 Термопара для контроллера требуемого диапазона температур с внешним устройством отображения температуры в градусах Цельсия.

6.8 Аналитические весы с погрешностью взвешивания ±0,0001 г, пригодные для взвешивания массы не менее 20 г.

6.9 Азот чистотой не менее 99,998% с соответствующим устройством подачи. Можно использовать баллоны с азотом нулевого класса.