Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32392-2013 Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом (Переиздание)

     9 Определение коксового остатка в 10%-ном (по объему) остатке от разгонки

9.1 Методику можно использовать для низкокипящих дистиллятных продуктов, таких как жидкое топливо ASTM N 1 и ASTM N 2 или продуктов с предполагаемым коксовым остатком не более 0,1% масс.

9.2 Для получения достаточного для проведения испытания количества 10%-ного (по объему) остатка требуется разгонка образца объемом 100 или 200 см. Для разгонки 100 см образца собирают аппарат по ASTM E 133 с использованием колбы В (вместимостью 125 см), прокладки-подставки для колбы с отверстием диаметром 50 мм и мерного цилиндра В (вместимостью 100 см). Для разгонки 200 см образца собирают аппарат по ASTM E 133 с использованием колбы D (вместимостью 250 см), прокладки-подставки для колбы с отверстием диаметром 50 мм и мерного цилиндра вместимостью 200 см. Термометр не требуется, но для высокотемпературной разгонки рекомендуется использовать термометр ASTM 8F или ASTM 8C по ASTM E 1 или IP 6C.

9.3 В зависимости от вместимости дистилляционной колбы переносят 100 или 200 см образца (при температуре образца, равной температуре окружающей среды) во взвешенную дистилляционную колбу, поддерживаемую при температуре не выше температуры окружающей среды и не ниже 13°С. Температуру рубашки холодильника поддерживают в пределах от 0°С до 60°С для обеспечения достаточного перепада температуры для конденсации образца, при этом избегая любого затвердевания парафинистых веществ в трубке конденсатора. В качестве приемника используют цилиндр для измерения объема образца, не очищая его, и устанавливают так, чтобы кончик холодильника не касался стенки цилиндра. Для точного измерения объема в приемной колбе необходимо поддерживать температуру приемника равной температуре отобранного образца в начале испытания с предельным отклонением ±3°С.

9.4 Нагревают колбу с равномерной скоростью, регулируя нагревание так, чтобы обеспечить падение первой капли конденсата через 10-15 мин с начала нагревания для образцов объемом 200 см или через 5-10 мин - для образцов объемом 100 см. После падения первой капли перемещают приемный цилиндр так, чтобы кончик трубки конденсатора касался стенки цилиндра. Затем регулируют нагревание, обеспечивающее разгонку со скоростью от 8 до 10 см/мин для образцов объемом 200 см или от 4 до 5 см/мин - для образцов объемом 100 см. Для образцов объемом 200 см разгонку продолжают до получения примерно 178 см дистиллята, затем прекращают нагревание и позволяют конденсату слиться из холодильника в цилиндр до получения 180 см (90% объема колбы) дистиллята. Для образцов объемом 100 см разгонку продолжают до получения примерно 88 см дистиллята, затем прекращают нагревание и позволяют конденсату слиться из холодильника в цилиндр для получения 90 см (90% объема колбы) дистиллята.

9.5 Собирают оставшийся конденсат, при наличии, немедленно заменяя цилиндр соответствующей емкостью, например маленькой колбой Эрленмейера. Переносят в колбу остаток от разгонки (остающийся в колбе для разгонки) и тщательно перемешивают. Содержимое колбы является 10%-ным (по объему) остатком от разгонки образца исходного продукта.

9.6 Если остаток от разгонки имеет высокую вязкость при температуре окружающей среды, его нагревают до температуры, при которой возможно перенести порцию материала в предварительно взвешенную пробирку для испытания (таблица 1). После охлаждения материала в пробирке до температуры окружающей среды определяют массу образца с точностью до 0,0001 г и определяют содержание коксового остатка в соответствии с процедурой, описанной в разделе 8.