Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ 32194-2013
(ISO 14181:2000)

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

КОРМА, КОМБИКОРМА

     
Определение остатков хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографии

     
Feeds, compound feeds. Determination of organochlorine pesticides residues by gas chromatographic method



МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1885-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32194-2013 (ISO 14181:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 14181:2000* "Корма для животных. Определение остатков хлорорганических пестицидов. Метод газовой хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of residues of organochlorine pesticides - Gas chromatographic method", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).  

Дополнительные примечание и приложение выделены полужирным курсивом*.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие", приложениях Б, ДА, ДБ и в примечаниях приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "кубический дециметр", "миллилитр" на "кубический сантиметр", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001, пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (июнь 2020 г) с Поправкой (ИУС 4-2017)


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения остатков хлорорганических пестицидов с помощью газовой хроматографии.

Метод применим для определения следующих хлорорганических пестицидов и некоторых их изомеров и продуктов разложения:

- альдрин;

- op'-DDE;

- pp'-DDE;

- op'-DDT;

- pp'-DDT;

- дильдрин;

- эндосульфан;

- эндрин;

- НСВ;

- -НСН (-ВНС);

- -НСН (-ВНС);

- -НСН (-ВНС);

- -НСН (-ВНС);

- гептахлор;

- эпоксид гептахлора;

- op'-TDE (op'-DDD);

- pp'-TDE (pp'-DDD);

- метоксихлор.

Нижний предел определения хлорорганических пестицидов составляет:

- 0,01 мкг/г - для op'-DDT и pp'-DDT;

- 0,05 мкг/г - для метоксихлора;

- 0,005 мкг/г - для всех остальных перечисленных выше пестицидов.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     
ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
     
     
ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
     
     
ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
     
     
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     
ГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний
     
     
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     
ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
     
     
ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     
ГОСТ 29227 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ действующий на текущий момент с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Сущность метода


Сущность метода заключается в экстракции хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы ацетоном, разбавлении полученного экстракта водой или насыщенным раствором хлористого натрия, экстрагировании дихлорметаном, концентрировании, очистке на хроматографической колонке с 10%-ным дезактивированным водой силикагелем и их количественном определении газовой хроматографией с детектором электронного захвата или масс-селективным детектором.

     4 Реактивы и материалы

4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2 Гексан.

4.3 Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

4.4 Дихлорметан.

4.5 Силикагель, с массовой фракцией воды 10%.

Силикагель 60 с размером частиц от 63 до 200 мкм активируют при 130°С в течение ночи и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения до комнатной температуры силикагель переносят в воздухонепроницаемую стеклянную емкость и доливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы довести массовую долю воды до 10%. Энергично встряхивают емкость механически или вручную в течение 30 с, затем силикагель отстаивают в течение 30 мин, встряхивая время от времени.

Приготовленный силикагель хранят не более 6 ч.

4.6 Растворитель элюирующий, раствор дихлорметана в гексане, 20% по объему.

Смешивают 1 объем дихлорметана и 4 объема гексана.

4.7 Газ инертный, например, азот по ГОСТ 9293, ос. ч.

4.8 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, безводный.

4.9 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.