РД 52.18.264-2011

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ ДОЛЯ ГЕРБИЦИДА 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРОБАХ ПОЧВЫ

Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

     
Дата введения 2012-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Научно-производственное объединение "НПО "Тайфун" (ГУ "НПО "Тайфун")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н.Лукьянова, канд. хим. наук; Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.А.Мошкарова; Г.Н.Мальцев; Г.А.Шрайнер; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; В.А.Красковская

3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 17.02.2011

4 УТВЕРЖДЁН заместителем Руководителя Росгидромета 21.02.2011

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано ГУ "НПО "Тайфун" N 18.12-2010 от 20.10.2010

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.264-2011 от 19.10.2011

7 ВЗАМЕН РД 52.18.264-2001 Методические указания. Определение массовой доли гербицида 2,4-дихлофеноксиуксусной кислоты в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой доли гербицида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (далее - 2,4-Д) в объединённых пробах почвы (далее - проба) в диапазоне от 0,01 до 10,00 мг/кг методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).

Примечание - Величина предельно допустимой концентрации (ПДК) 2,4-Д в почве, указанная в ГН 1.2.2701, составляет 0,1 мг/кг.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за остаточным количеством пестицидов в почве.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик

ГОСТ Р 8.589-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Контроль загрязнения окружающей природной среды. Метрологическое обеспечение. Основные положения

ГН 1.2.2701-10 Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень)

МИ 1317-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

РМГ 61-2003* Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует РМГ 61-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

РМГ 76-2004 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РД 52.18.103-86* Методические указания. Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве

________________

* Документ не приводится, здесь и далее по тексту. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

РД 52.18.156-99 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединённых проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 Погрешность измерений соответствует приписанным характеристикам, приведённым в таблице 1.

Таблица 1 - Приписанные характеристики погрешности измерений

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±100 мг по ГОСТ Р 53228-2008;

- хроматограф газовый с детектором типа электронного захвата (далее - хроматограф), с колонками газохроматографическими насадочными стеклянными длиной от 1 до 1,5 м внутренним диаметром не более 3 мм (далее - колонки) по ТУ 1.550.150-85* или капиллярными длиной 30 м с внутренним диаметром от 0,25 до 0,32 мм;

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

- микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10 М вместимостью 1; 10 мм по ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры исполнения 1 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

- колбы исполнения 2, вместимостью 50; 100; 500; 1000 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

- пипетки типа 1, исполнения 1, вместимостью 1 и 2 см; исполнения 1 или 2 вместимостью 5 и 10 см 1-го класса по ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2, вместимостью 10; 15; 20 см с ценой деления 0,2 см по ГОСТ 1770-74;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 °С до +150 °С и ценой деления 1 °С;

- линейка измерительная с пределом измерения 300 мм по ГОСТ 427-75.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в таблице 1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- установка для перегонки органических растворителей с основными размерами, приведёнными на рисунке 1, или колба Фаворского номинальной вместимостью 500 см по ГОСТ 25336-82;

1 - паз для термометра; 2 - обратный холодильник; 3 - ёлочный дефлегматор; 4 - аллонж

Рисунок 1 - Установка для перегонки органических растворителей

- колбы с г-образным отводом вместимостью от 40 до 60 см для концентрирования экстрактов с основными размерами, приведёнными на рисунке 2;

Рисунок 2 - Колба с г-образным отводом для концентрирования экстрактов

- колбы типа Кн исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32 номинальной вместимостью 100 и 250 см по ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные типа ВД исполнения 1, номинальной вместимостью 25; 100; 250; 500 см по ГОСТ 25336-82;

- воронки типа В диаметром 56 мм, высотой 80 мм; диаметром 75 мм, высотой 110 мм по ГОСТ 25336-82;

- стаканы типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 50; 100; 250; 600; 1000 см по ГОСТ 25336-82;

- стаканчики типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8; 24/10 по ГОСТ 25336-82 (далее - бюксы);

- ступка N 4 наибольшим наружным диаметром 110 мм по ГОСТ 9147-80;

- пестик N 2 высотой 120 мм по ГОСТ 9147-80;

- ложка или шпатель N 1 длиной 120 мм по ГОСТ 9147-80:

- эксикатор исполнения 2 диаметром корпуса 180 мм по ГОСТ 25336-82;

- сито почвенное с диаметром отверстий 0,5 мм по ГОСТ 6613-86;

- ротационный испаритель типа ИР-1, ИР-1М по ТУ 25-1173.102-84;

- центрифуга ЦЛС-3 с пробирками стеклянными НШХ 8.350.005 круглодонными цельнолитыми вместимостью 200 см по ТУ 5-375-4170-73;

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 по ТУ 64-1-2451-72;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры (350±5) мм и длиной (300±5) мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

- печь муфельная с рабочей камерой длиной 275 мм, шириной 195 мм, высотой 115 мм, максимальной температурой нагрева 900 °С;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;

- баня водяная по ТУ 64-1-2850-76.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в таблице 1.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты, 1-й сорт, по ГОСТ 9293-74;

- ацетон, ч.д.а., по ГОСТ 2603-79;