РМГ 61-2003

Группа Т80

 РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК
КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Методы оценки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness
and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis.
Methods of determination

МКС 17.020

Дата введения 2005-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ")

2 ВНЕСЕНЫ Госстандартом России

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22 мая 2003 г.)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 октября 2004 г. N 48-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61-2003 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2005 г.

5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на методики количественного химического анализа (далее - методики анализа), предназначенные для применения в ряде лабораторий, разрабатываемые и пересматриваемые в соответствии с ГОСТ 8.010, и определяют:

- точность, правильность, прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) анализа - качественные характеристики анализа;

- показатели точности, правильности, прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) методик анализа - количественные характеристики методик анализа;

- методы оценки показателей точности, правильности, прецизионности методик анализа.

Определенные в соответствии с настоящими рекомендациями показатели точности, правильности, прецизионности методик анализа используют при:

- оформлении свидетельств об аттестации методик анализа;

- оформлении соответствующих разделов документов, содержащих методики анализа;

- оформлении протоколов испытаний (контроля) продукции, анализа объектов;

- контроле качества результатов анализа.

Рекомендации не распространяются на методики количественного химического анализа неоднородных и не подлежащих гомогенизации проб объектов.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований [1]-[5].

Условные обозначения и сокращения, используемые в рекомендациях, приведены в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие межгосударственные нормативные документы:

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ

СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления

РМГ 29-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

РМГ 43-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

МИ 1317-86 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных документов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применяют следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1]-[7], РМГ 43, РМГ 29, МИ 1317:

3.1 количественный химический анализ пробы вещества (материала); количественный химический анализ; анализ: Экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или ряда компонентов в пробе химическими, физико-химическими, физическими методами.

3.2 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее - результаты анализа) с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

Примечания к 3.1 и 3.2

1 Методика анализа является разновидностью методики выполнения измерений.

2 В качестве измеряемой характеристики принимают содержание одного или ряда компонентов состава пробы.

3.3 результат анализа*: Среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

_________________

* Результат анализа по сути представляет собой среднее результатов измерений (по [1]), полученных в условиях повторяемости при фиксированных значениях .

3.4 результат единичного анализа (определения)*: Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

__________________

* "Результат единичного анализа" - аналог "результата измерений" по [1].

Примечание к 3.3 и 3.4 - В документе на методику анализа устанавливают: сколько (один или несколько) результатов единичного анализа (параллельных определений) должно быть выполнено, способы их усреднения и представления в качестве результата анализа. В самом простом случае (если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений) результат единичного анализа является собственно результатом анализа.

3.5 точность: Степень близости результата анализа к истинному (или в его отсутствие принятому опорному) значению ([1]).

3.6 правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному [или в его отсутствие принятому опорному (по 3.22, перечисления а), б), в)] значению (с учетом [1]).

3.7 прецизионность: Степень близости друг к другу результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях ([1]).

3.8 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости ([1]).

3.9 условия повторяемости: Условия, при которых результаты единичного анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений) ([1]).

3.10 воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости ([1]).

3.11 условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории) ([1]).

3.12 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории (с учетом ([1]).

3.13 показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости): Приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих.

3.14 приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа)*, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики анализа.

________________

* Используется для количественной характеристики повторяемости.

Примечания

1 Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность методики анализа.

2 Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность. Согласно [6] неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в [6], [7] и РМГ 43. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, стандартной неопределенности - точечная оценка приписанной характеристики погрешности (см. табл.1).

3.15 среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости: Среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости (с учетом [1]).

3.16 предел повторяемости: Допускаемое для принятой вероятности 95% абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим из результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (с учетом [1])*.

_________________

* В [1] термин "предел повторяемости" приведен для 2. Поскольку в методиках анализа, как правило, предусмотрено получение результата анализа как среднего из параллельных определений, при этом 2, этот термин приведен для , регламентированного методикой анализа.