ГОСТ Р ИСО 23275-1-2013 Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао (Переиздание)
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Метод был валидирован в 2002 г. в ходе европейских межлабораторных испытаний, в которых принимало участие 13 лабораторий [5], [6]. Результаты, полученные в ходе этих межлабораторных испытаний, указывают на то, что методика работает хорошо с пределом обнаружения не менее 2% примеси ЭКМ в МК, что соответствует 0,6% ЭМК в шоколаде (при допущении, что содержание жиров в шоколаде 30%) без ошибочно положительных или ошибочно отрицательных результатов.
В таблице А.1 приведены приемлемые газохроматографические условия. Пример профиля триацилглицеридов ЭМК масла какао приведен на рисунке А.1. Данные прецизионности приведены в таблицах А.2-А.4.
_________________
Эти типы колонок являются примерами подходящих коммерчески доступных продуктов. Данная информация является рекомендуемой и предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта.
Таблица А.1 - Приемлемые газохроматографические условия, используемые для анализа триацилглицеридов масла какао, эквивалентов масла какао, смесей масла какао/эквивалентов масла какао и шоколада
Возможный метод | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
Характеристики колонки: | |||||||||||
- неподвижная фаза | DB-17НT | RTx-65TG | СВ-ТАР | RTx-65TG | СВ-ТАР | RTx-65TG | СВ-ТАР | DB-17НТ | СВ-ТАР | СВ-ТАР | СВ-ТАР |
- длина, м | 30 | 30 | 25 | 30 | 25 | 30 | 25 | 30 | 25 | 25 | 25 |
- внутренний диаметр, мм | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
- толщина пленки, мкм | 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
Температурный режим (термостат): | |||||||||||
- начальная температура, °С/время поддержания, мин | 80/2 | 340/1 | 280/0 | 100/0,5 | 340/0 | 200/0 | 100/0,1 | 50/2 | 200/2 | 100/1 | 200/2 |
- программируемая скорость 1, °С/мин | 50 | 1 | 10 | 50 | 1 | 15 | 70 | 50 | 20 | 30 | 12 |
- температура 1, °С/время поддержания, мин | 300/0 | - | 320/0 | 330/2 | - | 360/0 | - | 300/1 | 320/0 | 300/2 | - |
- программируемая скорость 2, °С/мин | 30 | - | 2 | 1 | - | 1 | - | 10 | 1 | 30 | - |
- температура 2, °С/время поддержания, мин | - | - | - | - | - | - | - | 340/2 | - | - | - |
- программируемая скорость 3, °С/мин | - | - | - | - | - | - | - | 0,5 | - | - | - |
- конечная температура, °С/время поддержания, мин | 350/30 | 360/3 | 360/6 | 350/5 | 360/10 | 370/0 | 370/0 | 345/26 | 360/10 | 340/35 | 350/10 |
- температура инжектора, °С | Термостат | 390 | 370 | Термостат | 360 | 390 | Термостат | 50 | 65-220-370 | 100 | - |
- температура детектора, °С | 360 | 370 | 370 | 355 | 360 | 390 | 360 | 360 | 370 | 360 | 360 |
Режим введения | На колонку | С делением потока | С делением потока | На колонку | С делением потока | С делением потока | На колонку | На колонку | На колонку | На колонку | На колонку |
Газ-носитель: | |||||||||||
- тип | Не | Не | Не | ||||||||
- давление, кПа | - | 120 | 100 | - | 150 | 150 | - | 120 | 90 | 150 | - |
- скорость потока, см | 0,8 | - | - | 0,8 | - | - | 1 | - | - | - | 2,4 |
Проба: | |||||||||||
- концентрация, мг/см | 0,3 | 50 | 12,5 | 0,3 | - | 10 | 15 | 0,5 | 1-2 | 0,5 | 0,65 |
- вводимый объем, мм | 0,5 | 0,1 | 0,6 | 0,5 | 1 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,1 | 0,4 | 0,3 |
|
Идентификация пиков: 1, ; 2,
; 3,
; 4,
; 5,
; 6, не идентифицирован; 7,
; 8,
; 9,
; 10,
; 11,
; 12, не идентифицирован; 13,
; 14,
; 15,
; 16,
; 17, ; 18, не идентифицирован; 19, не идентифицирован; 20,
; 21,
.
Рисунок A.1 - Профиль триацилглицеридов сертифицированного стандартного материала масла какао
Экспериментальные условия:
Газохроматографическая колонка: 25 0,25 мм кварцевая капиллярная колонка, 0,1 мкм Chrompack ТАР.
Температура термостата колонки: 100°С поддерживается в течение 1 мин; 30°С/мин до 340°С, поддерживается в течение 35 мин.
Ввод пробы: холодный на колонку.
Детектор (ПИД): 360°С.
Газ-носитель: , 1,6 бар.
Вводимое количество: 0,5 мм раствора концентрацией 0,5 мг/мл.
Сокращения:
- трипалмитин;
- 1-маргароил-2-олеоил-3-палмитоилглицерид;
- 1,2-дипалмитоил-3-стеароилглицерид;