ГОСТ Р ИСО 23275-1-2013 Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао (Переиздание)

     8 Методика определения

8.1 Экстрагирование жиров

Из пробы тертого шоколада (см. 7.2) массой от 10 до 40 г путем экстрагирования при помощи двух или трех порций растворителя по 100 см (см. 4.2) выделяют жир. Центрифугируют и декантируют. Объединяют экстракты и выпаривают большую часть растворителя (см. 5.4), затем окончательно высушивают в токе азота.

Могут использоваться альтернативные процедуры экстрагирования (например, в аппарате Сокслета, сверхкритическим углекислым газом или микроволновой экстракцией) при условии, что получаются идентичные результаты.

8.2 Разделение триацилглицеридов методом газовой хроматографии высокого разрешения

Анализируемые образцы [масло какао; жир, экстрагированный из шоколада; ССМ масла какао (см. 4.1)] подогревают в сушильном шкафу (см. 5.2) до полного плавления. Если расплавленный образец содержит осадок, то образец фильтруют внутри шкафа для получения чистого фильтрата. Пипетки, используемые для переноса образца в процессе взвешивания, нагревают примерно до температуры 55°С в сушильном шкафу (см. 5.2), чтобы избежать частичного фракционирования жиров.

Взвешивают около 0,2 г анализируемого образца, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см (см. 5.4), доводят до отметки подходящим растворителем для жиров (см. 4.2). 1 см полученного раствора переносят пипеткой (см. 5.5) в другую мерную колбу вместимостью 20 см и доводят до метки тем же растворителем.

Инжектируют от 0,5 до 1,0 мм конечного анализируемого раствора (концентрация анализируемого образца 0,5 мг/см) в хроматографическую систему высокого разрешения, используя систему холодного ввода на колонку.

Могут использоваться альтернативные значения объема и концентрации пробы, а также инжекторы при условии, что система детектирования дает линейную зависимость и удовлетворяются требования пригодности системы (см. 10.2).

8.3 Идентификация

Идентификацию пяти основных триацилглицеридов [1,3-дипалмитоил-2-олеоилглицерид (), 1-палмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерид (), 1-пальмитоил-2,3-диолеоилглицерид (), 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерид () и 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерид ()] анализируемого образца осуществляют путем сравнения их времени удерживания с временем удерживания триацилглицеридов ССМ масла какао (см. 4.1). В целом триацилглицериды появляются в порядке увеличения количества атомов углерода и увеличения числа двойных связей при одинаковом числе атомов углерода. Порядок выхода триацилглицеридов масла какао приведен на рисунке А.1 (приложение А).