Последовательность процедур и их продолжительность
Этап I. Подготовка аппаратуры и приготовление анализируемой навески, гидролиз соляной кислотой в течение периода от 1 ч 30 мин до 2 ч (см. таблицу D.1).
Таблица D.1
Наименование процедуры | Продолжительность | |
мин. | макс. | |
1 Ополаскивание и просушивание стеклянной посуды, накрывание резервуаров пленкой, фильтрование реагентов | 10 мин | 20 мин |
2 Перемешивание пробы, составление анализируемой навески, взвешивание | 5 мин | 10 мин |
3 Добавление воды к анализируемой навеске, промывка стеклянного стержня и стенок химического стакана | 5 мин | 10 мин |
4 Размешивание, добавление соляной кислоты, образование крахмальной пасты, добавление парафинового масла, кипячение в течение 30 мин, охлаждение | 1 ч 10 мин | 1 ч 20 мин |
Этап II. Концентрирование загрязнений и смывание водной фазы за период от 2 ч 30 мин (как минимум) до 3 ч (в среднем для двух анализируемых навесок). (В частности, два выделения в течение 1 ч, после чего следует одно выделение в течение 30 мин).
Этап III. Прополаскивание воронок, дополнительное фильтрование и кондиционирование фильтров занимает от 30 мин до 1 ч.
Этап IV. Просушивание фильтров в течение 1 ч в термостате или в течение 10 мин на фильтродержателе горячим воздухом.
Этап V. Анализ загрязнений, обнаруженных на фильтрах, - 1 ч на фильтр (в зависимости от числа загрязнений) или 2 ч в среднем для двух анализируемых навесок.
Таблица D.2 - Результаты анализа
Наименьшая/наибольшая продолжительность | Этап | Общая продолжительность | ||||
I | II | III | IV | V | ||
Наименьшая продолжительность | 1 ч 30 мин | 2 ч 30 мин | 30 мин | 10 мин | 1 ч | 5 ч 40 мин |
Наибольшая продолжительность | 2 ч | 3 ч | 1 ч | 1 ч | 2 ч | 9 ч* |
|