ГОСТ Р ИСО 11050-99

Группа Н39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МУКА ПШЕНИЧНАЯ И КРУПКА ИЗ ТВЕРДОЙ ПШЕНИЦЫ

     
Метод определения загрязнений животного происхождения

     
Wheat flour and durum wheat semolina.
Determination of impurities of animal origin

ОКС 67.060

ОКСТУ 9293

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России N 1 от 11 января 1999 г.

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 11050-1993 "Мука пшеничная и крупка из твердой пшеницы. Метод определения загрязнений животного происхождения"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания загрязнений животного происхождения в пшеничной муке с добавками или без них, характеризующейся зольностью не более 0,63% (по массе), и в крупках из твердой пшеницы (крупчатке).

Метод заключается в выделении и количественном определении загрязнений животного происхождения (например насекомых на всех стадиях их развития, частиц насекомых, клещей и их частиц, а также щетинок грызунов и их частиц).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб размолотых продуктов

     3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующим определением.

3.1 загрязнения животного происхождения: Вещества животного происхождения (яйца, личинки, нимфы или имаго (взрослые особи), насекомые и их частицы, щетинки грызунов и их частицы, клещи и их частицы, выделяемые из продукта по методу, изложенному в настоящем стандарте.

     4 Сущность метода

Гидролиз исследуемой навески с раствором хлористоводородной (соляной) кислоты при температуре (точке) кипения. Концентрация нерастворимых частиц (помимо загрязнений животного происхождения могут присутствовать иные загрязнения) определяется на границе раздела вода - углеводород. Выделение путем фильтрации на фильтровальную бумагу или фильтрующую мембрану, микроскопическое исследование и подсчет при отраженном свете загрязнений животного происхождения.

     5 Реактивы

Следует использовать реактивы официально признанной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

Все используемые реактивы должны быть тщательно профильтрованы перед использованием или после их приготовления. Такого рода фильтрация может быть осуществлена с использованием фильтровальной ткани с максимальным размером ячейки от 10 до 30 мкм, стойкой к действию кислот и растворителей (из нейлонового или полиэтиленового волокна).

5.1 Этанол или метанол, 95% (по объему).

5.2 Раствор этанола или метанола, 50% (по объему).

5.3 Этанол/глицерин, смесь в пропорции 1:1 по объему.

5.4 Раствор хлористоводородной (соляной) кислоты, концентрированный (=1,18 г/см).

5.5 Парафиновое масло (известное под названием "вазелиновое масло"), жидкое, характеризующееся вязкостью, не превышающей 60 мПа·с (60 сП) при 20 °С.

5.6 Жидкое моющее вещество, непенящееся.

5.7 Жидкое моющее вещество, 1%-ный (по объему) раствор моющего вещества (5.6) в промывалке.

     6 Аппаратура

6.1 Делительные воронки, конические, вместимостью 1000 см, оснащенные несмазываемым краном с гибкой трубкой и зажимом Мора (зажимом для резиновых трубок) (см. фильтровальную установку, изображенную на рисунке 1).

1 - политетрафторэтиленовый кран; 2 - поддерживающее кольцо; 3 - легкая углеводородная фаза;
4 - гибкая трубка; 5 - зажим Мора; 6 - "тяжелая" водная фаза

Рисунок 1 - Фильтровальная установка

6.2 Высокий химический стакан, вместимостью 800 см, оснащенный часовым стеклом, выполненным из пирекса и имеющим соответствующие размеры для того, чтобы служить в качестве крышки.

6.3 Кювета-кристаллизатор или чаша-кристаллизатор, вместимостью не менее 5 дм, высотой чуть меньше высоты химического стакана (6.2), пригодный для использования в качестве охлаждающей ванны.

6.4 Градуированные (мерные) цилиндры, вместимостью 25, 50 и 500 см.

6.5 Промывалки, вместимостью 1 дм, градуированные шагом 50 см и оснащенные гибкой трубкой.

6.6 Эластичная защитная пленка, парафинированная или из пластичного материала.

6.7 Бумага фильтровальная, беззольная, с быстрыми фильтрационными характеристиками, диаметром, соответствующим диаметру фильтровальной установки (6.8), то есть 50 или 90 мм, или фильтрующая мембрана диаметром от 47 до 50 мм, изготовленная из нитроцеллюлозы и обладающая пористостью 5 или 8 мкм, на которую шариковой ручкой или твердым графитовым карандашом нанесены тонкие параллельные линии, расположенные на расстоянии 5 мм друг от друга.

6.8 Фильтровальная установка, представляющая собой тип воронки Бюхнера, пригодная для приспосабливания фильтра (6.7) и оснащенная конической втулкой-держателем для подсоединения к колбе для фильтрования (6.16).

6.9 Аналитические весы с допустимой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

6.10 Оптический или стереоскопический микроскоп, известный под названием "бинокулярное увеличительное стекло", дающий возможность получать увеличения, близкие к 25- и 50-кратному увеличению, с очень высокими оптическими характеристиками, используемый в сочетании с:

а) окулярами, обеспечивающими 15- или 20-кратное увеличение (предоставляющими, таким образом, возможность получения 75- или 80-кратного общего максимального увеличения наблюдаемого объекта в зависимости от модели), и

б) окуляром с микрометрическим перемещением нити, предназначенным для определения размеров любых загрязнений.

6.11 Чашка Петри, стерильная, выполненная из пластика или стекла, диаметром 90 мм.

6.12 Тонкая игла, выполненная из стали, установленная в зажимном иглодержателе.

6.13 Стеклянный стержень, снабженный резиновым или пластиковым защитным наконечником.

6.14 Магнитная мешалка-нагреватель, с терморегулятором, позволяющая доводить температуру воды до точки кипения.

6.15 Пружинные зажимы, пригодные для удерживания фильтровальной бумаги или фильтрующих мембран (6.7).

6.16 Колба для фильтрования, вместимостью 1 дм, соединяющаяся с вакуумным насосом (6.18) или с водовсасывающим насосом (6.18).

6.17 Капельница

6.18 Вакуумный или водовсасывающий насос, дающий возможность добиваться остаточного давления ниже 1000 Па (10 мбар).

Примечание - При использовании водовсасывающего насоса увеличивается продолжительность фильтрования.

6.19 Термостат, поддерживающий температуру от 37 до 40 °С.

6.20 Часовое стекло.

     7 Отбор проб

Для проведения анализа важно, чтобы все оборудование, используемое для отбора проб, подвергалось тщательной очистке в промежутках между отдельными операциями по отбору проб профильтрованным сжатым воздухом. Не допускается использование щеток или текстильных материалов.

Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ ИСО 2170.

Масса отобранной пробы должна быть не менее 600 г.

     8 Проведение анализа

Все операции при анализе должны проводиться в чистых помещениях, вдали от воздушных потоков или предпочтительно под непроветриваемым навесом. Всю аппаратуру следует вымыть в профильтрованной воде, прополоскать, высушить досуха, а затем покрыть защитной пленкой (6.6) до ее использования.

Схема проведения анализа приведена в приложении А.

8.1 Анализируемая навеска

Отобранную пробу, хранящуюся в упаковке, тщательно размешивают, используя для этого шпатель с длинной ручкой. Отобрав навеску в нескольких местах в химический стакан, взвешивают 50 г продукта.

8.2 Гидролиз

8.2.1 Добавляют 100 см профильтрованной воды небольшими частями к анализируемой навеске в химическом стакане, осуществляя при этом постоянное перемешивание стеклянным стержнем (6.13) во избежание образования комков. Предварительно прополаскивают стенки химического стакана и стеклянный стержень в 200 см профильтрованной воды. Стеклянный стержень помещают в сосуд, чтобы защитить его от пыли, например, в цилиндр, снабженный крышкой.

8.2.2 Помещают химический стакан на магнитную мешалку (6.14). Вводят стержневой (полосовой) магнит, предварительно прополоскав его в профильтрованной воде, а затем регулируют мешалку на низкую скорость вращения. Добавляют в раствор небольшими частями 20 см концентрированной хлористоводородной (соляной) кислоты (5.4), отмеренной в градуированном цилиндре (6.4). Накрывают химический стакан часовым стеклом. Включают нагревательный элемент магнитной мешалки и постепенно доводят температуру содержимого химического стакана до точки кипения (во избежание карбонизации из-за образования крахмальной пасты). После того, как будет достигнута однородность пасты, добавляют 30 см парафинового масла (5.5), отмеренного в градуированном цилиндре (6.4), и кипятят в течение 30 мин при слабом помешивании.

8.2.3 Закрывают химический стакан защитной пленкой (6.6) и дают возможность содержимому остыть до температуры, близкой к температуре окружающей среды, в кювете или чаше-кристаллизаторе (6.3), в которых циркулирует холодная вода.

8.3 Выделение загрязнений

8.3.1 Устанавливают делительные воронки (6.1) таким образом, чтобы жидкость из верхней воронки вытекала непосредственно в нижнюю воронку (см. рисунок 1).

8.3.2 Вливают 30 см парафинового масла (5.5) в нижнюю делительную воронку.

8.3.3 Извлекают стержневой (полосовой) магнит из химического стакана и прополаскивают его, используя для этого раствор спирта (5.2), собирают жидкость, оставшуюся после полоскания в химический стакан. Переливают содержимое химического стакана при помощи стеклянного стержня, как описано в 8.2.1, в верхнюю делительную воронку. Прополаскивают стеклянный стержень и стенки химического стакана, используя для этого промывалку (6.5), раствором спирта в количестве от 30 до 50 см (5.2), тщательно очищают стенки химического стакана стеклянным стержнем, и сливают жидкость, оставшуюся после полоскания, в верхнюю делительную воронку. При необходимости очистку проводят с использованием около 10 см этанола или метанола (5.1) с применением той же процедуры, которая описана выше.

8.3.4 Дополняют содержимое верхней делительной воронки раствором спирта (5.2) таким образом, чтобы уровень жидкости достиг самой широкой части воронки (необходимо будет добавить от 100 до 250 см раствора спирта в зависимости от тех количеств, которые использовались во время полоскания).

Снимают делительную воронку с держателя и, удерживая ее в вертикальном положении, круговыми движениями добиваются завихрения содержимого в течение 2 мин, чтобы заставить жидкость тонким слоем стекать по стенкам в круговом направлении. Возвратить делительную воронку на держатель и оставить ее в этом положении, как минимум, на 1 ч.