ГОСТ Р ИСО 11050-99

Группа Н39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МУКА ПШЕНИЧНАЯ И КРУПКА ИЗ ТВЕРДОЙ ПШЕНИЦЫ

     
Метод определения загрязнений животного происхождения

     
Wheat flour and durum wheat semolina.
Determination of impurities of animal origin

ОКС 67.060

ОКСТУ 9293

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России N 1 от 11 января 1999 г.

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 11050-1993 "Мука пшеничная и крупка из твердой пшеницы. Метод определения загрязнений животного происхождения"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания загрязнений животного происхождения в пшеничной муке с добавками или без них, характеризующейся зольностью не более 0,63% (по массе), и в крупках из твердой пшеницы (крупчатке).

Метод заключается в выделении и количественном определении загрязнений животного происхождения (например насекомых на всех стадиях их развития, частиц насекомых, клещей и их частиц, а также щетинок грызунов и их частиц).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб размолотых продуктов

     3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующим определением.

3.1 загрязнения животного происхождения: Вещества животного происхождения (яйца, личинки, нимфы или имаго (взрослые особи), насекомые и их частицы, щетинки грызунов и их частицы, клещи и их частицы, выделяемые из продукта по методу, изложенному в настоящем стандарте.

     4 Сущность метода

Гидролиз исследуемой навески с раствором хлористоводородной (соляной) кислоты при температуре (точке) кипения. Концентрация нерастворимых частиц (помимо загрязнений животного происхождения могут присутствовать иные загрязнения) определяется на границе раздела вода - углеводород. Выделение путем фильтрации на фильтровальную бумагу или фильтрующую мембрану, микроскопическое исследование и подсчет при отраженном свете загрязнений животного происхождения.

     5 Реактивы

Следует использовать реактивы официально признанной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

Все используемые реактивы должны быть тщательно профильтрованы перед использованием или после их приготовления. Такого рода фильтрация может быть осуществлена с использованием фильтровальной ткани с максимальным размером ячейки от 10 до 30 мкм, стойкой к действию кислот и растворителей (из нейлонового или полиэтиленового волокна).

5.1 Этанол или метанол, 95% (по объему).

5.2 Раствор этанола или метанола, 50% (по объему).

5.3 Этанол/глицерин, смесь в пропорции 1:1 по объему.

5.4 Раствор хлористоводородной (соляной) кислоты, концентрированный (=1,18 г/см).

5.5 Парафиновое масло (известное под названием "вазелиновое масло"), жидкое, характеризующееся вязкостью, не превышающей 60 мПа·с (60 сП) при 20 °С.

5.6 Жидкое моющее вещество, непенящееся.

5.7 Жидкое моющее вещество, 1%-ный (по объему) раствор моющего вещества (5.6) в промывалке.

     6 Аппаратура

6.1 Делительные воронки, конические, вместимостью 1000 см, оснащенные несмазываемым краном с гибкой трубкой и зажимом Мора (зажимом для резиновых трубок) (см. фильтровальную установку, изображенную на рисунке 1).

1 - политетрафторэтиленовый кран; 2 - поддерживающее кольцо; 3 - легкая углеводородная фаза;
4 - гибкая трубка; 5 - зажим Мора; 6 - "тяжелая" водная фаза

Рисунок 1 - Фильтровальная установка

6.2 Высокий химический стакан, вместимостью 800 см, оснащенный часовым стеклом, выполненным из пирекса и имеющим соответствующие размеры для того, чтобы служить в качестве крышки.

6.3 Кювета-кристаллизатор или чаша-кристаллизатор, вместимостью не менее 5 дм, высотой чуть меньше высоты химического стакана (6.2), пригодный для использования в качестве охлаждающей ванны.

6.4 Градуированные (мерные) цилиндры, вместимостью 25, 50 и 500 см.

6.5 Промывалки, вместимостью 1 дм, градуированные шагом 50 см и оснащенные гибкой трубкой.

6.6 Эластичная защитная пленка, парафинированная или из пластичного материала.

6.7 Бумага фильтровальная, беззольная, с быстрыми фильтрационными характеристиками, диаметром, соответствующим диаметру фильтровальной установки (6.8), то есть 50 или 90 мм, или фильтрующая мембрана диаметром от 47 до 50 мм, изготовленная из нитроцеллюлозы и обладающая пористостью 5 или 8 мкм, на которую шариковой ручкой или твердым графитовым карандашом нанесены тонкие параллельные линии, расположенные на расстоянии 5 мм друг от друга.

6.8 Фильтровальная установка, представляющая собой тип воронки Бюхнера, пригодная для приспосабливания фильтра (6.7) и оснащенная конической втулкой-держателем для подсоединения к колбе для фильтрования (6.16).

6.9 Аналитические весы с допустимой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

6.10 Оптический или стереоскопический микроскоп, известный под названием "бинокулярное увеличительное стекло", дающий возможность получать увеличения, близкие к 25- и 50-кратному увеличению, с очень высокими оптическими характеристиками, используемый в сочетании с:

а) окулярами, обеспечивающими 15- или 20-кратное увеличение (предоставляющими, таким образом, возможность получения 75- или 80-кратного общего максимального увеличения наблюдаемого объекта в зависимости от модели), и

б) окуляром с микрометрическим перемещением нити, предназначенным для определения размеров любых загрязнений.

6.11 Чашка Петри, стерильная, выполненная из пластика или стекла, диаметром 90 мм.

6.12 Тонкая игла, выполненная из стали, установленная в зажимном иглодержателе.

6.13 Стеклянный стержень, снабженный резиновым или пластиковым защитным наконечником.

6.14 Магнитная мешалка-нагреватель, с терморегулятором, позволяющая доводить температуру воды до точки кипения.

6.15 Пружинные зажимы, пригодные для удерживания фильтровальной бумаги или фильтрующих мембран (6.7).

6.16 Колба для фильтрования, вместимостью 1 дм, соединяющаяся с вакуумным насосом (6.18) или с водовсасывающим насосом (6.18).

6.17 Капельница

6.18 Вакуумный или водовсасывающий насос, дающий возможность добиваться остаточного давления ниже 1000 Па (10 мбар).

Примечание - При использовании водовсасывающего насоса увеличивается продолжительность фильтрования.

6.19 Термостат, поддерживающий температуру от 37 до 40 °С.

6.20 Часовое стекло.

     7 Отбор проб

Для проведения анализа важно, чтобы все оборудование, используемое для отбора проб, подвергалось тщательной очистке в промежутках между отдельными операциями по отбору проб профильтрованным сжатым воздухом. Не допускается использование щеток или текстильных материалов.

Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ ИСО 2170.

Масса отобранной пробы должна быть не менее 600 г.

     8 Проведение анализа

Все операции при анализе должны проводиться в чистых помещениях, вдали от воздушных потоков или предпочтительно под непроветриваемым навесом. Всю аппаратуру следует вымыть в профильтрованной воде, прополоскать, высушить досуха, а затем покрыть защитной пленкой (6.6) до ее использования.