ГОСТ Р 55339-2012

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение анионов методом ионообменной хроматографии

Juice products. Determination of anions by ion exchange chromatography method

ОКС 67.050, 67.080

ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП") и ООО "Спектроника"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1695-ст

4 В настоящем стандарте учтены положения:

международного стандарта комиссии Codex Alimentarius CODEX-STAN 247-2005* ("Codex General Standard for Fruit Juices and Nectars") ("Единый стандарт на фруктовые соки и нектары"), в части методов анализа и отбора проб;

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

официального метода Международной федерации производителей фруктовых соков IFUMA 74 (International Federation of Fruit Juice Producers, IFU Analyses, IFMA74, Rev. 2000 "Determination of Nitrate by ion chromatography") ("Определение нитратов методом ионообменной хроматографии");

региональных европейских стандартов EN 12014-1-1999 "Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations (including Amendment A1:1999)" ("Продукты пищевые. Определение содержания нитратов и/или нитритов. Часть 1. Общие положения") и EN 12014-2-1997 "Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 2: HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetable products" ("Продукты пищевые. Определение содержания нитратов и/или нитритов. Часть 2. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии/ионообменной хроматографии для определения содержания нитратов в овощных продуктах")

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей: соки, нектары, сокосодержащие напитки, морсы, пюре, включая концентрированную продукцию, продукты для детского питания, функциональные и обогащенные продукты и устанавливает метод ионообменной хроматографии для определения массовой концентрации или массовой доли анионов (нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов).

Нижние и верхние пределы измерений массовой концентрации (массовой доли) анионов составляют для нитратов от 0,5 до 30,0 мг/дм (млн), фосфатов от 1,0 до 50,0 мг/дм (млн), сульфатов от 1,0 до 50,0 мг/дм (млн), хлоридов от 0,5 до 40,0 мг/дм (млн).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648:77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1:81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31643-2012 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на применении ионообменной хроматографии. Массовую концентрацию или массовую долю анионов - нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов определяют путем разделения и отделения от других компонентов пробы, включая органические кислоты, с последующим детектированием с помощью кондуктометрического детектора.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Хроматограф ионообменный с кондуктометрическим детектором (рабочий диапазон электропроводности до 200 мкСм), дегазатором и защитной колонкой-улавливателем карбонат-ионов, обеспечивающий возможность градиентного элюирования, и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных. Хроматограф должен быть снабжен петлевым дозатором с дозирующей петлей объемом 10-50 мкл*.

_______________

* В качестве аналитического оборудования могут быть использованы безреагентные ионообменные хроматографы с градиентным элюированием модельного ряда ICS, например ICS-2100, ICS-300, ICS-5000 (Dionex) с кондуктометрическим детектором, дегазатором и защитной колонкой-улавливателем карбонат-ионов, например колонка CR-TC (Dionex) или аналогичное оборудование. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.

4.2 Колонка аналитическая длиной 250 мм и размером внутреннего диаметра от 2,0 до 4,6 мм, заполненная анионообменником с закрепленными четвертичными аммониевыми группами*. Данная колонка должна обеспечивать разделение анионов - нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов между собой, а также отделение их от органических кислот, которые могут содержаться в соках и другой соковой продукции, в том числе муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной, глутаровой, винной, пировиноградной, янтарной, яблочной, малоновой, фумаровой, малеиновой, щавелевой, лимонной, изолимонной, галактуроновой кислоты.

_______________

* В качестве аналитической колонки может быть использована колонка модельного ряда lonPac AS11-HC (Dionex), lonSwift MAX-100G (Dionex) или аналогичная, обеспечивающая разделение вышеупомянутых компонентов. Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что настоящий стандарт устанавливает требование об обязательном применении данного оборудования.

Коэффициент разделения для соседних пиков на хроматограмме должен быть не менее 1,3, а количество теоретических тарелок для пика хлорида должно составлять не менее 4000. Методика расчета коэффициента разделения хроматографических пиков и эффективности хроматографической колонки приведена в приложении А.

4.3 Колонка предварительная (защитная) длиной от 10 до 50 мм и размером внутреннего диаметра от 2,0 до 4,6 мм, заполненная анионообменником, который по своим характеристикам идентичен анионообменнику, используемому в аналитической колонке.

4.4 Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

4.5 Центрифуга лабораторная с фактором разделения 800-1000 g.

4.6 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования проб.

4.7 Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169.

4.8 Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5 по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2 и 5 см или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования ±1%.

4.9 Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

4.10 Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

4.11 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336, в том числе емкости для проб вместимостью 1-10 см.

4.12 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

4.13 Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

4.14 Шприц медицинский объемом 2, 5 или 10 см по ГОСТ 22967.

4.15 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 (30х50).

4.16 Фильтры обеззоленные ФЩ-ФС-15 "Белая лента".

4.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.18 Государственные стандартные образцы (далее - ГСО) нитратов, фосфатов, сульфатов, хлоридов с массовой концентрацией анионов 1 г/дм с относительной погрешностью аттестованного значения ±2%: калий азотнокислый ГСО 7793-2000, калий фосфорнокислый однозамещенный ГСО 7748-99, натрий сернокислый ГСО 8746-2006, калий хлористый ГСО 8747-2006.

4.19 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

     5 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

     6 Подготовка к выполнению определения

     6.1 Приготовление подвижной фазы для ионообменной хроматографии

Готовят водный раствор гидроксида калия молярной концентрации 0,1 моль/дм. Для приготовления раствора 5,6 г гидроксида калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 500 см дистиллированной воды по ГОСТ 6709, полностью растворяют. Затем доводят объем содержимого дистиллированной водой до метки. Полученный раствор профильтровывают через мембранный фильтр.