ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

     11 Контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений включает в себя:

- контроль стабильности градуировочной характеристики по 11.2, который проводят перед началом работы, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля - каждые четыре часа). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями. При постоянном применении методики рекомендуется регистрировать результаты на контрольных картах (карте средних значений и карте размахов), руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6;

- контроль точности измерений по 11.3, который проводят при длительных перерывах в работе, после смены стандартного образца, используемого для контроля стабильности градуировочной характеристики, а также при возникновении сомнений в достоверности получаемых результатов;

- контроль показателей в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или [5].

11.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных растворов ртути (см. 6.3.2) или стандартных образцов (см. 6.3.3), применявшихся при градуировке анализатора, в качестве контрольных образцов.

Для этого анализируют контрольный образец в соответствии с 6.3.2 или 6.3.3 таким образом, чтобы масса ртути, внесенной в анализатор, вычисляемая по формулам (1) или (2), соответствовала диапазону градуировочной характеристики. Используя действующую градуировочную характеристику анализатора по 6.3.4, находят массу ртути, введенной в анализатор (, нг).

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

,                                           (11)

где - масса ртути, внесенной в анализатор, нг.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если значения не превышают 10%.

При неудовлетворительных результатах контроля градуировку анализатора проводят заново.

11.3 Контроль точности измерений

Образцами для контроля точности измерений являются стандартные образцы состава продукции с аттестованным значением массовой доли ртути в диапазоне измерений, осуществляемых по методике. Расширенная относительная неопределенность аттестованного значения массовой доли ртути должна быть не более половины значения расширенной относительной неопределенности измерений по методике в соответствующем диапазоне (таблица 1).

Образец для контроля анализируют в точном соответствии с установленной процедурой (см. раздел 7), обрабатывают результаты, проверяют их приемлемость и устанавливают окончательный результат измерений , млн (см. 8.1-8.2).

Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

,                                                (12)

где - результат измерений массовой доли ртути в образце для контроля (среднеарифметическое значение двух параллельных определений), млн;

- аттестованное значение массовой доли ртути в образце для контроля, млн;

- расширенная неопределенность результата измерений массовой доли ртути в образце для контроля при коэффициенте охвата 2, рассчитываемая по формуле (9), млн;

- расширенная неопределенность при коэффициенте охвата 2 аттестованного значения массовой доли ртути в образце для контроля, млн.

При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после чего процедуру контроля повторяют.

При отсутствии образца для контроля с аттестованным значением массовой доли ртути используют метод вариации массы пробы. Для проведения контрольных измерений отбирают две пробы, массы которых ( и , мг) различаются в два раза, и в каждой из них измеряют массовую долю ртути ( и , млн). Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

,                                                     (13)