ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

     4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Анализатор ртути атомно-абсорбционный с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана, работающий на длине волны резонансного поглощения ртути 253,7 нм и включающий в себя устройство для термической деструкции пробы при температурах от 300 °С до 700 °С и систему для переноса газообразных продуктов термодеструкции в аналитическую кювету, например [1], [2]. Рекомендуется, чтобы управление работой анализатора, регистрация и обработка данных осуществлялись при помощи персонального компьютера, на котором установлено специальное программное обеспечение. Предел обнаружения ртути (по массе) должен быть не выше 0,3 нг.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 мг.

Государственный стандартный образец массовой доли ртути, например комплект СОРт ГСО 7183-95 (диапазоном аттестованных значений от 0,03 до 1 млн и относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности 0,95 не более ±5%*).

_______________

* Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата 2.

Государственные стандартные образцы состава анализируемой продукции с аттестованными значениями массовой доли ртути в диапазоне от 0,0025 до 5 млн (для контроля качества результатов измерений).

Дозатор проб, например, лодочки, выполненные из кварца, нержавеющей стали или керамические, размеры которых соответствуют применяемому анализатору.

Гомогенизатор (измельчитель проб) лабораторный любой марки, скорость вращения измельчителя - не менее 3000 об/мин.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру до 200 °С.

Колба плоскодонная или круглодонная с взаимозаменяемым конусом вместимостью 200 см по ГОСТ 25336.

Переход с одной горловиной и отводом типа П1О по ГОСТ 25336.

Насос лабораторный вакуумный (мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336), обеспечивающий разрежение не менее 7 кПа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

При использовании стандартного образца состава раствора ионов ртути для градуировки анализатора (см. 6.3.2) дополнительно требуются:

Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов ртути (массовая концентрация 1 г/дм, расширенная относительная неопределенность с коэффициентом охвата 2 не более 1%)*.

_______________

* Соответствует доверительным границам относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95.

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1 и 2 см по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные переменного объема от 100 до 1000 мм любой марки, предел допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального ±1,5%, предел допускаемого относительного среднеквадратического отклонения фактического объема дозы 2,0% при доверительной вероятности 0,95.

Уголь активированный дробленый, например Carbon NWC 12-40 меш (1,70-0,42 мм). Проверка пригодности активированного угля и при необходимости его очистка - по приложению А.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру (300±25) °С.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.