ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды, используемой при отборе, подготовке и хранении проб

Посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и высушивают при температуре от 105 °С до 120 °С. Посуду после сильно загрязненных проб дополнительно промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем снова ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной выше температуре.

6.2 Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе с пробами в режиме термической деструкции, запуск программного обеспечения и проверку работоспособности анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Устанавливают и при необходимости оптимизируют параметры работы анализатора, включая температуру термодеструкции и температуру аналитической кюветы в зависимости от типа анализируемых проб в соответствии с руководством по эксплуатации.

Устройство для дозирования проб очищают от следов ртути путем отжига в устройстве для термодеструкции проб согласно руководству по эксплуатации анализатора.

6.3 Градуировка анализатора ртути

6.3.1 Градуировку анализатора ртути проводят перед началом эксплуатации, после длительных перерывов в работе, а также при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

6.3.2 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов состава раствора ионов ртути

6.3.2.1 В дозатор проб помещают от 200 до 250 мг активированного угля (см. раздел 4). Затем пипеточным дозатором равномерно наносят на активированный уголь от 100 до 200 мм градуировочного раствора ртути N 1 (см. приложение Б). Вводят уголь с нанесенным на него градуировочным раствором в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки угля из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути , нг, в дозируемом объеме градуировочного раствора вычисляют по формуле

,                                                  (1)

где - коэффициент согласования размерности единиц объема;     

- массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм;      

- дозируемый объем градуировочного раствора, мм.

6.3.2.2 Повторяют процедуры по 6.3.2.1 с остальными градуировочными растворами (см. приложение Б).

Примечание - При проведении рутинных измерений число используемых градуировочных растворов может быть сокращено до четырех, при этом использование градуировочных растворов N 1 и N 7 (см. приложение Б) является обязательным.

6.3.3 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов массовой доли ртути

6.3.3.1 Помещают от 50 до 300 мг стандартного образца (см. раздел 4) в дозатор проб. Температура дозатора при взвешивании стандартного образца должна соответствовать температуре окружающей среды в лаборатории. Вводят дозатор в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки стандартного образца из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути в стандартном образце , нг, вычисляют по формуле