ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Приложение Б
(рекомендуемое)

     
Приготовление градуировочных растворов

Б.1 Приготовление раствора разбавления

В термостойкий стакан помещают 500-600 см дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 см концентрированной азотной кислоты (плотность 1,37 г/см). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 200 мг калия двухромовокислого и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения в емкости из темного стекла с притертой пробкой - 3 мес.

Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный аналитический сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 мм) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дм(см. Б.З) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный аналитический сигнал от раствора разбавления не превышает 3% величины интегрального аналитического сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм.

Б.2 Приготовление запасного раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 30 см раствора разбавления, пипеткой вносят 1,0 см ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 8 °С - 6 мес.

Б.3 Приготовление градуировочных растворов

Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 мкг/дм готовят путем разбавления в мерных колбах запасного раствора ртути по Б.2 или градуировочного раствора N 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.


Таблица Б.1 - Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000 мкг/дм

Наименование показателя

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм

10

20

50

100

200

500

1000

Объем мерной колбы, см

100

100

100

100

100

100

100

Объем запасного раствора ртути по Б.2, см

-

-

-

1

2

5

10

Объем градуировочного раствора ртути N 7, см

1

2

5

-

-

-

-



Срок хранения растворов при температуре от 2 °С до 8 °С:

- N 1-3 - 1 мес;

- N 4-7 - 3 мес.