Приготовление градуировочных растворов
Б.1 Приготовление раствора разбавления
В термостойкий стакан помещают 500-600 см дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 см концентрированной азотной кислоты (плотность 1,37 г/см). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 200 мг калия двухромовокислого и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения в емкости из темного стекла с притертой пробкой - 3 мес.
Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный аналитический сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 мм) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дм(см. Б.З) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный аналитический сигнал от раствора разбавления не превышает 3% величины интегрального аналитического сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм.
Б.2 Приготовление запасного раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 30 см раствора разбавления, пипеткой вносят 1,0 см ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.
Срок хранения при температуре от 2 °С до 8 °С - 6 мес.
Б.3 Приготовление градуировочных растворов
Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 мкг/дм готовят путем разбавления в мерных колбах запасного раствора ртути по Б.2 или градуировочного раствора N 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.
Таблица Б.1 - Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000 мкг/дм
Наименование показателя | Номер градуировочного раствора | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
Массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дм | 10 | 20 | 50 | 100 | 200 | 500 | 1000 |
Объем мерной колбы, см | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
Объем запасного раствора ртути по Б.2, см | - | - | - | 1 | 2 | 5 | 10 |
Объем градуировочного раствора ртути N 7, см | 1 | 2 | 5 | - | - | - | - |
Срок хранения растворов при температуре от 2 °С до 8 °С:
- N 1-3 - 1 мес;
- N 4-7 - 3 мес.