ГОСТ Р 54637-2011 Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина D(3) (Переиздание)
11 Метрологические характеристики метода
11.1 Повторяемость
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхождение между результатами двух параллельных измерений (,
), выполненными одним оператором с использованием идентичных реактивов и оборудования и в минимально возможный промежуток времени, считают удовлетворительным, если
, где - среднеарифметическое значение. Значение
(предел повторяемости) приведено в таблице 2.
При превышении испытание повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.2 Воспроизводимость
Пробу делят на две равные части. Расхождение между результатами двух определений (,
), выполненными разными операторами в разное время с использованием различных реактивов и оборудования, считают удовлетворительным, если
, где - среднеарифметическое значение. Значение
(предел воспроизводимости) приведено в таблице 2.
Таблица 2 - Основные метрологические характеристики метода
Метрологическая характеристика ( | Диапазон измерений, млн | |
от 0,1 до 0,5 включ. | св. 0,5 до 1,0 включ. | |
Стандартное отклонение повторяемости | 8,8 | 7,1 |
Предел повторяемости | 25 | 20 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 10,6 | 8,8 |
Предел воспроизводимости | 30 | 25 |
Границы относительной погрешности ( | 25 | 20 |
Предел обнаружения, млн | 0,03 | |
При превышении испытание повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.3 Контроль погрешности результатов испытаний
Контроль погрешности (точности) результатов испытаний проводят методом добавок. Пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют стандарт витамина в количестве, составляющем 50%-150% от исходного содержания компонента в пробе, и проводят испытания в соответствии с настоящим стандартом.
Результаты испытаний признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой доли витамина в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности
, млн
:
, (8)
где - среднеарифметическое значение результатов двух испытаний пробы с добавкой, млн
;
- среднеарифметическое значение результатов двух испытаний пробы без внесения добавки, млн
;
- массовая доля добавки, млн
.
При проведении внутрилабораторного контроля значение рассчитывают (при доверительной вероятности 90%) по формуле
, (9)
где - значение границы относительной погрешности определения массовой доли витамина
, указанное в таблице 2.
При проведении межлабораторного контроля значение рассчитывают (при доверительной вероятности 95%) по формуле
. (10)
11.4 Контроль стабильности результатов при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (пункт 6.2.3) с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563-2009 (пункт 7.1.1).