Поправочный коэффициент рассчитывают с помощью метода внутреннего стандарта по формуле
, (4)
где - площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика внутреннего стандарта витамина ;
- площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика определяемого витамина ;
- массовая концентрация внутреннего стандарта витамина по 8.1.2.3, мкг/см;
- массовая концентрация определяемого витамина , мкг/см.
Массовую долю витамина в анализируемом образце , млн, рассчитывают по формуле
, (5)
где - масса внутреннего стандарта (витамина ), добавленного к навеске пробы анализируемого образца, мг;
- масса пробы, взятой для омыления, кг;
- площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика внутреннего стандарта витамина ;
- площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика определяемого витамина ;
- поправочный коэффициент, рассчитанный по формуле 4.
Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхождение между результатами двух параллельных измерений , (в процентах от среднего значения ), выполненными одним оператором с использованием идентичных реактивов и оборудования и в минимально возможный промежуток времени, не должно превышать норматива контроля сходимости с доверительной вероятностью 95%.
При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение .
Границы относительной погрешности определения массовой доли витамина , в процентах от результата испытания, и при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Результат определения витамина представляют в следующем виде:
, млн при 95%, (6)
где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, млн;
- значение границы абсолютной погрешности определений, млн, рассчитанное по формуле
, (7)
где - значение границы относительной погрешности измерений, % (таблица 2).