ГОСТ Р 54055-2010 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Метод определения жирно-кислотного состава

     9 Обработка результатов

9.1 Идентификация хроматографических пиков

Идентификацию пиков проводят по времени удерживания хроматографических пиков по ГОСТ Р 51483 или путем сравнения хроматограммы пробы с хроматограммой тестовой смеси метиловых эфиров жирных кислот. На рисунке 1 показана хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот, типичная для липидов куриных яиц.

Для интерпретации пиков можно воспользоваться приложением Б, в котором приведен характерный для куриных яиц перечень жирных кислот, порядок их выхода на хроматограмме (колонка Omegawax 320) и диапазон значений площадей пиков в процентах по отношению к сумме площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот.

Сумма относительных площадей не идентифицированных пиков не должна превышать 0,5%. Соответствующее значение должно быть указано в протоколе испытаний.

9.2 При определении жирно-кислотного состава методом внутренней нормализации массовую долю индивидуальной жирной кислоты , %, по отношению к сумме масс всех жирных кислот вычисляют по формуле

,                                                 (1)

где - площадь хроматографического пика метилового эфира определяемой жирной кислоты;

- сумма площадей всех идентифицированных хроматографических пиков метиловых эфиров жирных кислот с учетом соответствующих поправочных коэффициентов (см. приложение А);

- поправочные коэффициенты, учитывающие различия в чувствительности детектора ПИД к метиловым эфирам разных жирных кислот и отличия молекулярных масс жирных кислот и их метиловых эфиров (коэффициенты приведены в приложении А);

- общее количество определяемых жирных кислот.

В качестве результата единичного измерения принимают среднеарифметические значения , полученные для двух хроматографирований одной и той же смеси метиловых эфиров жирных кислот.

9.3 Массовую долю жирных кислот , %, в экстрагированных из продуктов липидах вычисляют по методу внутреннего стандарта по формуле

,                                                 (2)

где и - соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициентов для определяемых жирных кислот;

и - соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициентов для внутреннего стандарта (метиловый эфир трикозановой кислоты С23:0);

- массовая концентрация метилового эфира трикозановой кислоты в стандартном растворе в толуоле, мг/см;

- объем стандартного раствора метилового эфира трикозановой кислоты, вносимого в реакционную камеру автоклава или виалу, см;

0,962 - отношение молекулярных масс трикозановой кислоты и ее метилового эфира;

- масса навески экстрагированных липидов, использованной для получения метиловых эфиров жирных кислот, мг.

В качестве результата единичного измерения принимают среднеарифметические значения , полученные для двуххроматографирований одной и той же смеси метиловых эфиров жирных кислот.

9.4 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (метод внутренней нормализации) или (метод внутреннего стандарта) результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб яиц или яичных продуктов, если выполняется условие приемлемости

,                                                               (3)

где , - результаты единичных определений для двух идентичных проб массовых долей индивидуальных жирных кислот (см. 9.2) или (см. 9.3), %;

- предел повторяемости при 0,95, % (таблицы 1 и 2).

9.5 Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости: