7.1 Вынимают смесительный сосуд из водяной бани, быстро насухо вытирают его снаружи и с помощью измерительного цилиндра (4.7) добавляют в сосуд (100±0,5) см воды при температуре (24,0±0,2)°С или (50,0±0,2)°С, как это необходимо.
7.2 Добавляют в воду, находящуюся в смесительном сосуде, 3 капли силиконового пеногасителя (4.1), затем переносят пробу в сосуд с помощью щетки (4.8), если необходимо, так чтобы вся проба для анализа попала на поверхность воды.
7.3 Устанавливают смесительный сосуд в смесителе (4.9), включают смеситель и через 90 с выключают его. В случае использования смесителя с асинхронным двигателем регулятором и указателем скорости доводят частоту вращения рабочего колеса до (3600±100) мин в течение первых 5 с 90-секундного периода смешивания.
7.4 Вынимают смесительный сосуд из смесителя (позволяя жидкости в течение нескольких секунд стекать с рабочего колеса в сосуд) и оставляют сосуд при температуре от 20°С до 25°С в течение не менее 5 мин, но не более 15 мин (см. 9.3).
7.5 Добавляют 3 капли силиконового пеногасителя к смеси в смесительном сосуде, тщательно смешивая содержимое сосуда (но не очень сильно) в течение 10 с шпателем (4.11). Сразу же наливают достаточное количество смеси в пробирку для центрифугирования (4.12), заполняя ее до метки 50 см, т.е. до тех пор, пока верхний уровень не совпадет с меткой 50 см.
7.6 Помещают пробирку (уравновешенную) в центрифугу (4.13), отрегулированную на температуру от 20°С до 25°С. Как можно скорее доводят частоту вращения центрифуги до значения, создающего ускорение 160 gn на внутренней стороне дна пробирки, а затем центрифугируют пробирку на этой частоте в течение 5 мин.
7.7 Вынимают пробирку из центрифуги и, пользуясь шпателем (4.11), снимают и отбрасывают верхний слой жира из пробирки.
Удерживают пробирку для центрифугирования в вертикальном положении и удаляют верхний слой жидкости с помощью фитинга сифона или отсасывающей трубки (4.14) до тех пор, пока верхний уровень не совпадет с меткой 15 см, если испытывают продукт вальцовой сушки, или с меткой 10 см, если испытывают продукт распылительной сушки, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть осадка. Однако если очевидно, что объем осадка превышает 15 см или 10 см соответственно, прерывают процедуру на этой стадии и записывают индекс как "более 15 см" или "более 10 см", указывая температуру восстановления уровня влаги в соответствии с разделом 8. В противном случае поступают, как описано в 7.8.
7.8 Добавляют воду при температуре 24°С или 50°С в пробирку для центрифугирования до тех пор, пока верхний уровень не совпадет с меткой 30 см. Полностью диспергируют осадок с помощью палочки для перемешивания (4.15), слегка постукивают нижним концом палочки внутри пробирки, чтобы собрать прилипающую жидкость, и добавляют еще воды при той же самой температуре до тех пор, пока верхний уровень не совпадет с меткой 50 см.
7.9 Закрывают пробирку для центрифугирования резиновой пробкой. Быстро переворачивают пробирку пять раз, чтобы тщательно перемешать ее содержимое, вынимают пробку (прижимая нижнюю часть пробки к краю пробирки, чтобы собрать прилипшую жидкость), а затем центрифугируют пробирку в течение 5 мин при требуемых частоте вращения и температуре, как описано в 7.6.
Рекомендуется размещать пробирку в патроне центрифуги таким образом, чтобы при нахождении ее в положении для центрифугирования деления шкалы не располагались сверху или снизу, а находились посередине между этими двумя положениями. Тогда в случае наклона верхней части осадка будет легче оценить его объем.
7.10 Вынимают пробирку из центрифуги, удерживают ее в вертикальном положении относительно соответствующего фона так, чтобы верхняя часть осадка находилась на уровне глаз, и с помощью лупы (4.16) считывают объем осадка с точностью до 0,05 см, если объем менее 0,5 см, и с точностью до 0,1 см, если объем более 0,5 см. Проводят оценку объема осадка в том случае, если его верхняя часть имеет наклон. При неровном расположении осадка оставляют пробирку в вертикальном положении на несколько мин; верхняя часть осадка обычно становится более ровной, и объем осадка можно легче считывать. Записывают температуру воды (см. 7.8).
Примечание - Осмотр пробирки на светлом либо на темном фоне предпочтителен для более четкого различения верхней части осадка.