ГОСТ Р 53749-2009 Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования

     7 Подготовка к проведению определения

7.1 Подготовка посуды, инструментов и материалов

В термостат помещают стаканы, воронки с подготовленными бумажными фильтрами, фотоколориметрические кюветы и выдерживают (30±5) мин при температуре (60±2) °С.

7.2 Подготовка пробы продукта

Для выделения молочного жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 10 г жира.

Из 5 кг молока получают примерно 100-120 г жира, часть которого может использоваться для построения градуировочного графика (7.3).

7.2.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки

7.2.1.1 Вымораживание

а) Пробу сырого или питьевого молока сепарируют для получения сливок жирностью (40-50)%. Полученные сепарированием сливки пастеризуют в водяной бане при температуре (85±2) °С в течение 3 мин и далее охлаждают их под проточной водой до температуры (10±2) °С. Затем сливки помещают в пластиковый контейнер и далее в морозильную камеру для достижения температуры минус (14±2) °С. Сливки выдерживают в течение 24 часов при данной температуре до коагуляции белка и расслоения жировой и водной фаз.

Сливки оттаивают в термостате или водяной бане при температуре (55±5) °С. При этом они разделяются на два слоя, из которых верхний - жировой. Затем контейнер с пробой охлаждают до температуры (4±2) °С для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан. Стакан с жиром помещают в термостат при температуре (55±5) °С и выдерживают до просветления. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термостате). Жир должен быть прозрачным.

б) Пробу сырых или питьевых сливок пастеризуют в водяной бане при температуре (85±2) °С в течение 3 мин и далее охлаждают их под проточной водой до температуры (10±2) °С. Затем сливки помещают в пластиковый стакан и дальнейшую подготовку проводят по 7.2.1.1 а).

7.2.1.2 Центрифугирование

Пробу продукта (сырое молоко, сырые сливки, питьевое молоко, питьевые сливки) помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 15-30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя, из которых верхний - жировой - содержит почти весь жир. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры (4±2) °С для перевода жира в твердое состояние. Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 см, помещают в термостат при температуре (60±2) °С и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр при той же температуре (в термостате). Жир должен быть прозрачным.

7.2.1.3 Экстрагирование

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают (100,0±0,1) г продукта и добавляют 300 см смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой и перемешивают содержимое в течение 0,5-1,0 ч на лабораторном перемешивающем устройстве.

Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (80±5) °С.

7.3 Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят на основании результатов, полученных при анализе проб с известным содержанием молочного жира.

Используя молочный жир, полученный по 7.2, готовят серию проб с массовой долей молочного жира 0; 20,0; 40,0; 60,0; 80,0; 100,0%. Соединение молочного жира и жиров немолочного происхождения проводят в стаканах вместимостью 100 см. В качестве пробы немолочного жира используют масла немолочного происхождения однородного состава с массовой долей жира 99,8% (пальмовое масло, рапсовое масло и др.). Далее измеряют оптическую плотность подготовленных проб при 440 нм.

Пробу анализируемого молочного жира хранят при температуре минус (18±2) °С не более 6 мес. Градуировочные пробы готовят в день проведения анализа и не хранят.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения массовых долей молочного жира в смесях в процентах, а по оси ординат - соответствующие им полученные значения оптической плотности.