ГОСТ Р 53585-2009

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение стабильных изотопов водорода методом масс-спектрометрии

Juices and juice products. Identification. Determination of stable hydrogen isotopes by mass-spectrometry method

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2011-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации (ГОУ ВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 895-ст

4 В настоящем стандарте учтены нормативные положения следующих международных (региональных) стандартов:

- CODEX-STAN 247-2005 "Единый стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части требований к обеспечению качества, подлинности, необходимого состава и методов оценки показателей соков и нектаров;

- ENV 12142:1996 "Соки фруктовые и овощные. Определение соотношения стабильных изотопов водорода (Н/Н) в водной фракции фруктовых соков. Метод с применением масс-спектрометрии изотопных соотношений" [ENV 12142:1996 "Fruit and vegetable juices - Determination of the stable hydrogen isotope ratio (Н/Н) of water from fruit juices - Method using isotope ratio mass spectrometry"]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и соковую продукцию, в том числе для детского питания, и устанавливает применяемый для целей идентификации и определения подлинности продукции метод определения изотопного состава водорода (Н/Н) в водной фазе продуктов с применением масс-спектрометрии стабильных изотопов.

Изотопный состав водорода анализируемого продукта относительно международного стандарта SMOW характеризует величина , выраженная в промилле.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51398-99 Консервы. Соки, нектары и сокосодержащие напитки. Термины и определения

ГОСТ Р 53137-2008 Соки и соковая продукция. Идентификация. Общие положения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 12162-77 Двуокись углерода твердая. Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-181) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам Российской Федерации, ГОСТ Р 51398 и по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 изотопный состав водорода: Величина , выраженная в промилле, представляющая собой отклонение от международного стандарта SMOW и характеризующая относительную распространенность изотопов данного элемента, выражаемую обычно в виде отношения распространенных изотопов водорода с атомной массой 2 к редким изотопам водорода с атомной массой 1 (Н/Н или D/H).

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

промилле (‰) - одна тысячная доля числа или 1/10 процента;

Н/Н - изотопное соотношение (соотношение изотопов водорода с атомными массами 2 и 1 в исследуемой пробе);

- изотопный состав водорода относительно международного стандарта SMOW, в промилле;

IRMS/SIRA - масс-спектрометрия изотопных соотношений/анализ соотношений стабильных изотопов (Isotope Ratio Mass Spectrometry/Stable Isotope Ratio Analysis);

SMOW - международный стандарт изотопного состава среднеокеанической воды (Standard Mean Ocean Water);

SLAP - международный стандарт изотопного состава воды из атмосферных осадков Антарктиды (Standard Light Antarctica Precipitation);

GISP - международный стандарт изотопного состава воды из атмосферных осадков ледяного покрова Гренландии (Greenland Ice Sheet Precipitation);

МАГАТЭ - Международное агентство по атомной энергии (International Atomic Energy Agency);

- ускорение свободного падения (9,81 м/с).

     4 Сущность метода

Изотопный состав водорода воды определяют методом масс-спектрометрии стабильных изотопов, основанным на одновременном измерении масс 2 (Н) и 3 (НН) газообразного водорода, полученного путем восстановления воды из анализируемой пробы.

     5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

     6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы, стандартные вещества и растворы

6.1 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

6.1.1 Водород с объемной долей основного вещества не менее 99,995% в газовом баллоне, снабженном соответствующим редуктором давления.

6.1.2 Вода по стандарту SMOW категории МАГАТЭ*.

________________

* "Международное агентство по атомной энергии", Австрия, Вена, P.O. Box 100, Wagramer Strasse 5, A-1400.

6.1.3 Вода по стандарту SLAP категории МАГАТЭ*.

________________

* "Международное агентство по атомной энергии", Австрия, Вена, P.O. Box 100, Wagramer Strasse 5, A-1400.

6.1.4 Катализатор - цинк металлический по ГОСТ 3640.

6.1.5 Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

6.1.6 Кислота азотная по ГОСТ 4461.

6.1.7 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

6.1.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2 Средства измерений и оборудование

6.2.1 Масс-спектрометр IRMS/SIRA для анализа стабильных изотопов.

Для проведения анализа может быть использован масс-спектрометр для измерения соотношений стабильных изотопов любой модели и изготовителя аналитического оборудования.

Конструктивные характеристики масс-спектрометра должны обеспечивать получение данных об изотопном составе водорода в диапазоне природных вариаций 0,4‰.

Масс-спектрометр IRMS/SIRA включает: