ГОСТ Р 53584-2009

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение стабильных изотопов кислорода методом масс-спектрометрии

Juices and juice products. Identification. Determination of stable oxygen isotopes by mass-spectrometry method

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2011-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации (ГОУВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 894-ст

4 В настоящем стандарте учтены нормативные положения следующих международных (региональных) стандартов:

- CODEX-STAN 247-2005 "Единый стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части требований к обеспечению качества, подлинности, необходимого состава и методов оценки показателей соков и нектаров;

- ENV 12141:1996 "Соки фруктовые и овощные. Определение соотношения стабильных изотопов кислорода (О/О) в водной фракции фруктовых соков. Метод с применением масс-спектрометрии изотопных соотношений" [ENV 12141:1996 "Fruit and vegetable juices - Determination of the stable oxygen isotope ratio (O/O) of water from fruit juices - Method using isotope ratio mass spectrometry"]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и соковую продукцию, в том числе для детского питания, и устанавливает применяемый для целей идентификации, в том числе подлинности указанной продукции, метод определения изотопного состава кислорода (О/О) в водной фракции продуктов с применением масс-спектрометрии стабильных изотопов.

Изотопный состав кислорода исследуемого продукта относительно международного стандарта SMOW характеризует величина , выражаемая в промилле.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51398-99 Консервы. Соки, нектары и сокосодержащие напитки. Термины и определения

ГОСТ Р 53137-2008 Соки и соковая продукция. Идентификация. Общие положения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12162-77 Двуокись углерода твердая. Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам Российской Федерации, ГОСТ Р 51398 и по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 изотопный состав кислорода: Величина , выраженная в промилле, представляющая собой отклонение от международного стандарта SMOW и характеризующая количественное соотношение изотопов кислорода массой 18 и изотопов кислорода массой 16, измеренное для двуокиси углерода, полученной из пробы, и двуокиси углерода, используемой в качестве стандартного газа.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

промилле (‰) - одна тысячная доля числа или 1/10 процента;

О/O - соотношение изотопов кислорода с массами 18 и 16 в анализируемой пробе;

- изотопный состав кислорода относительно международного стандарта SMOW, в промилле;

IRMS/SIRA - масс-спектрометрия изотопных соотношений/анализ соотношения стабильных изотопов (Isotope Ratio Mass Spectrometry/Stable Isotope Ratio Analysis);

SMOW - международный стандарт изотопного состава среднеокеанической воды (Standard Mean Ocean Water);

SLAP - международный стандарт изотопного состава воды атмосферных осадков Антарктиды (Standard Light Antarctica Precipitation);

GISP - международный стандарт изотопного состава воды атмосферных осадков ледяного покрова Гренландии (Greenland Ice Sheet Precipitation);

МАГАТЭ - Международное агентство по атомной энергии (International Atomic Energy Agency).

     4 Сущность метода

Изотопный состав кислорода определяют методом масс-спектрометрии стабильных изотопов, основанным на одновременном точном измерении масс 44 (СО) и 46 (СОО), которые характерны для всех изотопных комбинаций элементов в газообразной двуокиси углерода, после завершения реакции изотопного обмена.

Изотопный состав кислорода двуокиси углерода определяют после завершения реакции изотопного обмена [2], при достижении равновесного состояния с водой анализируемой пробы, определяемого формулой

СОНОСООНО.                                            (1)

     5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

     6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы, стандартные вещества и растворы

6.1 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

6.1.1 Двуокись углерода газообразная с объемной долей основного вещества не менее 99,995% в газовом баллоне, снабженном соответствующим редуктором давления.

6.1.2 Вода по стандарту SMOW категории МАГАТЭ*.

________________

* "Международное агентство по атомной энергии", Австрия, Вена, P.O. Box 100, Wagramer Strasse 5, А-1400.

6.1.3 Вода по стандарту SLAP категории МАГАТЭ*.

________________

* "Международное агентство по атомной энергии", Австрия, Вена, P.O. Box 100, Wagramer Strasse 5, А-1400.

6.1.4 Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

6.2 Средства измерений и оборудование

6.2.1 Масс-спектрометр IRMS/SIRA для анализа стабильных изотопов

Для проведения анализа может быть использован масс-спектрометр для измерения соотношений стабильных изотопов любой модели и любого изготовителя аналитического оборудования.

Масс-спектрометр должен обеспечивать получение данных об изотопном составе кислорода в диапазоне природных вариаций 0,06%.

Масс-спектрометр IRMS/SIRA включает:

1) тройной универсальный коллектор, обеспечивающий одновременное измерение ионов с массами 44 и 46;

2) систему напуска, обеспечивающую ввод двуокиси углерода в масс-спектрометр после достижения равновесного состояния с водой анализируемой пробы и водой по SMOW, или специализированные инструментальные системы подготовки пробы, работающие в потоке газа-носителя гелия и позволяющие проводить количественное выделение воды пробы, реакцию изотопного уравновешивания и ввод двуокиси углерода в масс-спектрометр IRMS/SIRA после достижения равновесного состояния с водой анализируемой пробы через специальные интерфейсные устройства*. Последние обеспечивают независимую подачу пробы и воды по SMOW в масс-спектрометр IRMS/SIRA через систему игольчатого натекателя, что позволяет избежать изотопного фракционирования (при применении внутрипоточной системы рекомендуется использовать в определении вторичный стандарт*).