ГОСТ Р 53694-2009

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method

ОКС 67.080, 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 2011-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (НО "РСПС") при участии НИИ питания Российской Академии медицинских наук (НИИ питания РАМН), Закрытого акционерного общества "Мултон" и ВНИИ консервной и овощесушильной промышленности (ГНУ "ВНИИКОП")

2 ВНЕСЕН Подкомитетом "Соки фруктовые и овощные, нектары, сокосодержащие напитки и морсы" Технического комитета по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1094-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные положения международного стандарта CODEX-STAN 247-2005 "Общий стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части методов анализа и отбора проб соковой продукции;

основные нормативные положения документа IFU "Метод 69 (Rev. 2005) "Определение гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (Международная федерация производителей фруктовых соков) [IFU Analyses No. 69 (Rev. 2005) "Determination of Hydroxymethylfurfural (HPLC)" (International Federation of Fruit Juice Produces)]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и нектары, концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, сокосодержащие напитки, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ).

Нижний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола составляет 1 мг/дм (млн). Верхний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) 50 мг/дм (млн).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 22967-90 (СТ СЭВ 2486-80, СТ СЭВ 3399-82) Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648:77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1:81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, а также по соответствующим, ежемесячно издаваемым, информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода определения

Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола в соковой продукции определяют спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм.

5-гидроксиметилфурфурол является продуктом превращения фруктозы и сахарозы при нагревании в кислой среде. Превышение содержания 5-гидроксиметилфурфурола установленных для него норм в соковой продукции свидетельствует о несоблюдении режимов ее тепловой обработки при концентрировании и/или пастеризации (стерилизации).

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы

4.1 Хроматограф жидкостный высокоэффективный со спектрофотометрическим детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм) и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных типа "Millenium 2000".

4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:

спектральный рабочий диапазон - 200-800 нм;

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн ±0,2 нм;

пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ±0,08 нм (656 нм);

пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по фотометрической шкале ±0,002 е.о.п.* при оптической плотности 0,3 е.о.п. и ±0,003 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п.;

_______________

* е.о.п. - единица оптической плотности.

пределы допускаемой воспроизводимости измерений по фотометрической шкале ±0,0008 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п.;

предел допускаемого СКО* случайной составляющей погрешности измерений по фотометрической шкале ±0,0001 е.о.п. при оптической плотности 0 е.о.п., 500 нм и ±0,0006 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п., 500 нм;

_______________

* СКО - среднеквадратическое отклонение.

уровень мешающего излучения 1,0% (200 нм) и 0,05% (220 и 340 нм).

4.3 Колонка аналитическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размер частиц 5 мкм.

4.4 Микрошприцы для ВЭЖХ, вместимостью 25, 100 и 250 мкл.

4.5 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.

4.6 Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).

4.7 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800-1000.

4.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

4.9 Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

4.10 Пипетки градуированные 1-2-25 по ГОСТ 29227 вместимостью 25 см или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования ±1%.

4.11 Колбы мерные с одной отметкой, вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770.

4.12 Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

4.13 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:

колбы круглодонные вместимостью 1000 см;

воронка лабораторная;

стаканы вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см.

4.14 Емкости для проб (виалы) вместимостью 2-6 см.

4.15 Кюветы кварцевые для спектрофотометрии с длиной оптического пути 10 мм.

4.16 Установка для дегазации элюента.

4.17 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

4.18 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.19 Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

4.20 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.21 Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.

4.22 5-гидроксиметилфурфурол особой чистоты с массовой долей основного вещества не менее 97% или 5-гидроксиметилфурфурол с массовой долей основного вещества не менее 99%.