ГОСТ Р 53156-2008 Изделия кондитерские. Методы определения содержания общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях

     10 Выполнение измерений

10.1 Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки

Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки проводят по ГОСТ Р 53164.

10.2 Определение массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки

10.2.1 Определение массовой доли жира с использованием соляной кислоты

Навеску подготовленной пробы массой 10-15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно приливают при постоянном перемешивании 45 см горячей дистиллированной воды до получения однородной суспензии. Добавляют 55 см соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=8 моль/дм (8 н) и перемешивают. Покрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Ополаскивают часовое стекло 100 см дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой три раза.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного удаления ионов Сl, которое подтверждается отсутствием помутнения раствора при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н).

Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.

Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя предварительно обезжиренную, высушенную в течение 1 ч при температуре 100 °С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака коническую колбу вместимостью 250 см. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.

Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы.

Проводят два параллельных определения.

10.2.2 Определение массовой доли жира без использования соляной кислоты

Навеску подготовленной пробы массой 10-15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в центрифужную пробирку и заливают 30-35 см петролейного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 3000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают в колбу. Операцию повторяют три раза, каждый раз сливая надосадочную жидкость в колбу.

Выпаривают большую часть петролейного эфира на водяной бане в вытяжном шкафу.

Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в предварительно подготовленную чистую колбу, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, ополаскивают колбу и промывают фильтр петролейным эфиром.

Выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу. Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы.

Проводят два параллельных определения.