ГОСТ Р 53138-2008

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение ароматобразующих соединений методом хроматомасс-спектрометрии

Juices and juice products. Identification. Determination of aromatic substances and volatile flavour components by gas chromatographic-mass spectrometric method

ОКС 67.080

ОКСТУ 9109

Дата введения 2010-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации (ГОУ ВПО МГУПП) и Сергиев-Посадским филиалом ФГУ "Менделеевский ЦСМ" (Испытательный центр)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 093 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов" и Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации (ГОУ ВПО МГУПП)

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 567-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных (региональных) стандартов:

- CODEX-STAN 247-2005 "Единый стандарт на фруктовые соки и нектары" (CODEX-STAN 247-2005 "Codex general standard for fruit juices and nectars") в части требований к обеспечению качества, подлинности, необходимого состава и методов оценки показателей соков и нектаров;

- CAC/GL 56-2005 "Продукты пищевые. Руководящие указания по применению метода хроматомасс-спектрометрии для идентификации, подтверждения и количественного определения остаточных количеств пестицидов" (CAC/GL 56-2005 "Guidelines on the use of mass spectrometry (MS) for identification, confirmation and quantative determination of residues") в части общих методологических требований к оборудованию для хроматомасс-спектрометрии и способам детекции

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и соковую продукцию и устанавливает метод определения ароматобразующих соединений с применением газожидкостной хроматомасс-спектрометрии на разделяющих колонках с ахиральными и хиральными стационарными фазами или комбинацией ахиральных и хиральных фаз.

Массовые концентрации ароматобразующих веществ выражают в мкг/дм (г/дм) или мг/дм, или мкг/кг (г/кг), или мг/кг исследованного пищевого продукта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51398-99 Консервы. Соки, нектары и сокосодержащие напитки. Термины и определения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам Российской Федерации, ГОСТ Р 51398, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1 степень повторного нахождения: Доля измеренного количества вещества по отношению к его внесенному количеству, в процентах.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

SDE - способ непрерывной совмещенной дистилляции экстракции ароматобразующих веществ водяным паром;

SPE - твердофазная экстракция ароматобразующих веществ;

(R) и (S) - изомеры - энантиомеры хиральных ароматобразующих веществ, %;

MIM - режим мониторинга ионов;

SIM - режим одиночных ионов;

ГЖХ-МС - газожидкостная хроматомасс-спектрометрия;

МК-ГЖХ - мультиколоночные системы газожидкостной хроматографии;

m/z - соотношение показателей массы и заряда;

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография.

     4 Сущность метода

Ароматобразующие вещества изолируют из пищевого продукта способом непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции водяным паром (SDE). Обогащение ароматобразующих веществ осуществляют путем концентрирования экстракта в колонке Вигро (Vigreux) при условии, что выход экстракта удовлетворяет требованиям сходимости.

Достоверная идентификация или классификация ароматобразующих веществ осуществляется исключительно в ходе ГЖХ-МС на основе времени удерживания, полных масс-спектров или специфичных фрагментов масс (MIM, SIM) стандартных веществ. Количественное определение в ГЖХ-МС осуществляют на основе внутренних стандартов посредством масс-спектров или специфичных фрагментов масс.

Идентификация ароматобразующих веществ может быть осуществлена на ахиральной колонке независимо от хирального исследования. Рекомендуется перед определением соотношений энантиомеров проводить анализ соответствующих компонентов методом ГЖХ-МС.

Определение соотношений энантиомеров возможно в рамках одного хроматографического разделения на энантиоселективной фазе без предварительного фракционирования компонентов.

Если оценка масс-спектров не позволяет получить достоверных результатов, например, по причине наложения пиков, то необходимо предварительное разделение компонентов посредством жидкостной хроматографии с подготовкой пробы методом твердофазной экстракции (ЖХ с SPE), или двухмерной газожидкостной хроматографии, или дополнительное разделение на второй колонке с другой полярностью.

     5 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

Если нет особых указаний, применяют химические реактивы категории ч.д.а. Применяемая вода должна быть деионизованной или дистиллированной.

5.1 Растворители для экстракции

Для проведения экстракции ароматобразующих веществ используют следующие растворители:

- диэтиловый эфир по [1];

- -пентан по [2];

- циклогексан по ГОСТ 14198 и [3];

- хлористый метилен по ГОСТ 9968 и [4].

Другие растворители могут быть использованы только после подтверждения необходимых экстрагирующих свойств. В рамках периодических контрольных определений необходимо осуществлять проверку отсутствия загрязнителей, способных оказать влияние на результат исследования. При наличии загрязнителей растворители подвергают очистке.

5.2 Химические реактивы

Для целей определения применяют следующие реактивы:

- сернокислый безводный натрий по ГОСТ 4166 и [5];

- абсолютный этанол по [6], [7] и [8];

- абсолютный метанол по [9] и [10];

- лимонную кислоту по ГОСТ 3652 и [11];

- сахарозу по ГОСТ 5833.

5.3 Стандартные вещества и внутренние стандарты

Для идентификации, определения концентраций и соотношения изомеров используют вещества в виде рацемических соединений и стандартные вещества с известными соотношениями энантиомеров, которые представлены в таблице 1. В качестве внутренних стандартов используют химически стабильные вещества известной степени очистки. Химическая структура и физические свойства (температура кипения, полярность) должны по возможности совпадать с соответствующими характеристиками исследуемых ароматобразующих веществ. Для детектирования масс-спектров или определения концентраций в качестве внутренних стандартов могут быть использованы изотопомерные аналиты, маркированные Н или С. Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутренних стандартов. В таблице 1 приведены проверенные внутренние стандарты.

Таблица 1 - Стандартные вещества и внутренние стандарты для использования в определении концентраций и соотношений энантиомеров хиральных ароматобразующих веществ