Определение массовой доли влаги
Б.1 Сущность метода
Метод основан на извлечении воды из анализируемой навески ядер орехов путем азеотропной дистилляции с помощью органической жидкости, не смешивающейся с водой, и определении объема собранной воды.
Б.2 Реактивы
Следует применять реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты:
а) воду дистиллированную - по ГОСТ 6709;
б) толуол - по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880;
в) ксилол - по ГОСТ 9949;
г) калий двухромовокислый - по ГОСТ 4220;
д) кислоту серную - по ГОСТ 4204;
е) дистиллят толуола или ксилола.
Толуол или ксилол насыщают воздухом путем встряхивания с небольшим количеством воды и подвергают процессу дистилляции;
ж) очищающий раствор двухромовокислого калия в серной кислоте.
50 г двухромовокислого калия растворяют в 50 см воды и, медленно помешивая, добавляют 400 см серной кислоты, плотностью при температуре 20 °С 1,84 г/см.
Б.3 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:
1) дистилляционный аппарат, состоящий из следующих частей, собираемых вместе посредством соединений, изготовленных из матового стекла (см. рисунок Б.1)
1 - колба с коротким горлышком; 2 - обратный холодильник; 3 - приемник с градуированной пробиркой;
4 - спираль из медной проволоки; 5 - электроплита
Рисунок Б.1 - Внешний вид дистилляционного аппарата
а) колбы с коротким горлышком вместимостью не менее 300 см,
б) обратного холодильника длиной не менее 50 см,
в) приемника с градуированной пробиркой вместимостью от 4 до 5 см, имеющего цену деления в 0,1 см и расположенного между колбой (см. Б.3, перечисление а)) и холодильником (см. Б.3, перечисление б)),
г) спирали из медной проволоки,
д) электроплиты - по ГОСТ 14919;
2) ступку и пестик, позволяющие дробить ядра орехов без образования тепла;