БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

                          

     МУК 4.1.985-00

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение содержания токсичных элементов
в пищевых продуктах и продовольственном сырье.
Методика автоклавной пробоподготовки

     

Дата введения 2001-01-01



1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И.); ЦИНАО (Орлова В.А., Нестерович С.В., Орлов С.В.); НПВФ "АНКОН-АТ-2" (Игнатьев Ю.А.); "Аквилон" (Приданцев А.А.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 13 октября 2000 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают способ минерализации проб пищевых продуктов и продовольственного сырья с использованием аналитических автоклавов для последующего определения содержания токсичных элементов (меди, цинка, свинца, кадмия, мышьяка, ртути, олова, никеля, железа, хрома, селена, кобальта) методами атомной спектрометрии (атомно-абсорбционной спектрометрией с атомизацией в пламени, в графитовой печи и с использованием техники генерации гидридов, атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой) и инверсионно-вольтамперометрическим методом и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96* "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

______________

* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.3.2.1078-01 "Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов".. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Автоклавный комплекс МКП-04, состоящий из следующих частей:

- автоклавы аналитические НПВФ "АНКОН-АТ-2"

ТУ 48-0572-31-259;

- термостат ТМ6м, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в интервале (160-240) °С с погрешностью ±5 °С;


- прибор регулирования температуры автоматический ПР.ТРА-1,0;


- устройство для охлаждения автоклавов.


2.2. Весы лабораторные общего назначения

ГОСТ 24104.

2.3. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности

ГОСТ 1770.

2.4. Стаканы термостойкие

ГОСТ 25336.

2.5. Цилиндры, вместимостью 50 см, 2-го класса точности

ГОСТ 1770.

2.6. Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2, или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10

ГОСТ 29927.

2.7. Воронки стеклянные

ГОСТ 25336.

2.8. Палочки стеклянные

ГОСТ 21400.

2.9. Фильтры обеззоленные (синяя лента).


2.10. Ступки и пестики фарфоровые

ГОСТ 9147.

2.11. Банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками.


2.12. Банки или коробки из пищевого полиэтилена, полистирола.


2.13. Кислота азотная, ос.ч.

ГОСТ 11125.

Допускается применение кислоты азотной, х.ч., перегнанной

ГОСТ 4461.

2.14. Водорода пероксид

ГОСТ 10929.

2.15. Вода дистиллированная

ГОСТ 6709.

2.16. Вода бидистиллированная или деионизованная.


Допускается применение другого оборудования и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

3. Отбор проб


Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТом 26929-94 и нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.

4. Автоклавная минерализация


4.1. Подготовка проб

4.1.1. Отбор и подготовку проб пищевых продуктов и сырья к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на исследуемый вид продукции.

4.1.2. В связи с использованием для разложения малых навесок образца (1-4 г) особое внимание следует уделить обеспечению представительности навески.

При сложном составе проб, представляющих смесь белков, углеводов, клетчатки, жиров, особенно при их неравномерном распределении в пробе (мясные, рыбные консервы, кондитерские изделия и т.д.), пробу перед анализом усредняют путем ее тщательного измельчения (гомогенизации) и перемешивания.

4.1.3. Если процедура усреднения аналитической пробы установлена в нормативной документации на метод анализа, то при минерализации в аналитическом автоклаве используют методику усреднения пробы в соответствии с нормативной документацией.

4.1.4. Масса навески пробы для минерализации не должна превышать величину, рекомендованную для данного вида продукции (см. табл., прилож.).

Примечание. Проведение анализа пищевого сырья, продуктов и других видов биологических объектов зарубежного производства, имеющих сходные наименования с отечественными продуктами, указанными в таблице приложения настоящих методических указаний, но с неизвестными по составу добавками и ингредиентами в виде различных консервантов, ароматизирующих добавок (эссенций), красителей; колебаниями жирности и видов использованных в этих объектах жиров и т.д., требует вдумчивого и осторожного выбора массы навески пробы для автоклавного разложения.

4.1.5. Навеску сухого образца смачивают дистиллированной водой и перемешивают до получения однородной массы. Разложение навесок тонкоизмельченных порошкообразных сухих образцов (мука, сухие растительные смеси и др.) без предварительного смачивания водой может привести к бурному протеканию реакции и превышению допустимого давления в автоклаве.

4.1.6. Залитые реактивами навески образца выдерживают при комнатной температуре в течение времени, указанного в таблице.

4.1.7. Навески алкогольных напитков и других спиртосодержащих образцов обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.8. Навески образцов с высоким содержанием карбонатов (соды, углекислого кальция и др.) обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1-2 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.9. Навески растительных масел, животных жиров и других образцов с высоким содержанием жира (сыры, майонезы, жирные сорта рыбы и мяса, консервы в масле и др.) заливают на ночь азотной кислотой, утром добавляют пероксид водорода. Этот прием можно применять для любых образцов.

4.1.10. При подготовке лабораторной пробы не допускается использование инструментов и оборудования, загрязняющих пробу определяемыми элементами.

4.2. Автоклавный метод минерализации

4.2.1. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в герметично замкнутом объеме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

4.2.2. Навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют смесь реактивов и, если необходимо, выдерживают при комнатной температуре (см. табл., прилож.).

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».