МУК 4.4.1.011-93

Определение летучих N-нитрозаминов в продовольственном сырье и пищевых продуктах

Методические указания по методам контроля

     

Дата введения с момента утверждения

"УТВЕРЖДАЮ" Председатель Государственного комитета санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации, Главный государственный врач Российской Федерации Е.Н.Беляев 22 декабря 1993 года

Федеральные санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы:

нормативные акты, устанавливающие критерии безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды его обитания и требования к обеспечению благоприятных условий его жизнедеятельности;

обязательны для соблюдения всеми государственными органами и общественными объединениями, предприятиями или иными хозяйствующими субъектами, организациями и учреждениями, независимо от их подчиненности и форм собственности, должностными лицами и гражданами;

должностные лица и граждане Российской Федерации, допустившие санитарное правонарушение, могут быть привлечены к дисциплинарной, административной и уголовной ответственности. Закон Российской Федерации "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" от 19 апреля 1991 г. Ведомости съезда народных депутатов и Верховного Совета Российской Федерации, 1991. N 20. с.641.      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Методические указания разработаны:

Институтом питания РАМН (член-корреспондент РАМН, профессор Тутельян В.А., доктор биологических наук Жукова Г.Ф., кандидат медицинских наук Хотимченко С.А.),

Институтом биологической и медицинской химии РАМН (кандидат химических наук Грачева И.Н.),

Онкологическим научным центром РАМН (доктор биологических наук, профессор Хесина А.Я., кандидат биологических наук Кривошеева Л.В., Сокольская Н.Н.),

ВНИРО (кандидат технических наук Головин А.И., Волкова И.М.).

2. Метод идентификации и количественного определения летучих канцерогенных N-нитрозаминов в продовольственном сырье и пищевых продуктах N 4046-85 от 22 ноября 1985 г. утратил силу.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящие методические указания распространяются на продовольственное сырье и пищевые продукты и устанавливают флуориметрический, хемилюминисцентный методы определения летучих N-нитрозаминов.

Методические указания предназначены для учреждений санэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

ФЛЮОРИМЕТРИЧЕСКИЙ* МЕТОД

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

В основу метода положено Авторское свидетельство "Способ определения N-нитрозаминов в пищевых продуктах" N 1157449-1985 Б.И. N 1 1985 г.

Метод определения N-нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье состоит в выделении летучих N-нитрозаминов (НА) путем перегонки с паром или в вакууме; экстракции хлористым метиленом НА из водного дистиллята; концентрации экстракта; денитрозировании НА бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавшихся аминов 8-метокси-5-хинолинсульфонилазиридином (КАЗ), разделении и количественном определении образовавшихся флуоресцирующих 8-метокси-5-[N-(2-N-диэтиламино) ]хинолинсульфонамидных производных (КАЭ-производные) в тонком слое силикагеля.

Идентификацию НА осуществляют сравнением подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина - КАЭ-ДМА, диэтиламина - КАЭ-ДЭА, дипропиламина - КАЭ-ДПА.

В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресценции пятен стандартных соединений. При необходимости возможно также количественное определение путем измерения величины флуоресценции КАЭ-производных.

Нижний предел определения НА - 1 мкг/кг продукта.

2. ОТБОР ПРОБ

Навеска массой 100-300 г (или см) отбирается из средней пробы, подготовленной в соответствии с действующими НТД на конкретный вид продукции. Отобранные образцы можно хранить в морозильной камере при температуре -8 - -18°С от 1 до 3-х суток в зависимости от сроков реализации продукции.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы технические по ГОСТ 19491-74 и весы аналитические по ГОСТ 24104-80.

Шкаф сушильный, нагревательные приборы (электронагреватель по ГОСТ 13268-83, колбонагреватель или электроплитка по ГОСТ 14919-83).

Ротационный испаритель с ловушкой по ТУ 25-11-917-76.

Насос водоструйный по ГОСТ 10696-75.

Контактные термометры по ГОСТ 9871-75.

Прибор для флуоресцентного анализа витаминов в растворе (модель 833) МРТУ 64-1-1080-63 или диагностическая лампа ОЛД-41.

Флуориметр ЭФ-ЗМ с фильтрами B1-1, B2-1 или другие спектрофлуориметры с аналогичными или более высокими оптическими характеристиками.

Камера для ТСХ с притертыми крышками, например, стеклянные четырехугольные сосуды 195х195х200 мм завода "Дружная горка".

Пластинки для ТСХ "Силуфол" (Чехо-Словакия) или "Сорбфил", ПКБ "Пластмаш" (без флуоресцентного индикатора).

Микрошприц МШ-10 на 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

Мясорубка или гомогенизатор по ГОСТ 15906-79.

Штативы Бунзена.

Бани глицериновые, водяные.

Дефлегматор елочный по ГОСТ 20729-75.

Цилиндры мерные на 50, 100, 200 мл по ГОСТ 1770-74.

Пипетки емкостью 1, 2 мл по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные или пробирки мерные 2, 5, 25, 50 мл по ГОСТ 1770-74.

Холодильник Либиха с алонжем по ГОСТ 9499-70.

Холодильник обратный по ГОСТ 23932-79 и 25336-82.

Насадка для паровика изготовлена по эскизу, см. рис.1. (поз.8).

Колбы плоскодонные на 250 мл по ГОСТ 10394-72.

Колбы круглодонные на 1000, 500 и 5 мл по ТУ 48-52.

Делительные воронки емкостью 5 и 250 мл по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82.

Эксикатор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ацетонитрил по ТУ 6-09-3534-74.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гексан-н по ТУ 6-09-5362-68.

Кальций хлористый прокаленный.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и водный раствор 0,1 Н.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и водный раствор 1 Н, 5 Н.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Метилен хлористый, МРТУ 6-09-5362-68.

Масло вазелиновое, парафиновое.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, хч и водный раствор 0,1 Н.

Натрий сернокислый прокаленный по ГОСТ 18344-78, хч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.