БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 9326-2002
(ИСО 587-97)

     
Группа А19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения хлора

Solid mineral fuels. Methods of chlorine determination



MКC 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо", Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 от 1 июля 2002 г., по переписке)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Украина

Госстандарт Украины



3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 587-97 "Топливо твердое минеральное. Определение хлора с применением смеси Эшка" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 октября 2002 г. N 363-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9326-90


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 2016 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты и коксы (далее - топливо) и устанавливает методы определения хлора сжиганием в муфеле со смесью Эшка или в калориметрической бомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду, или потенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом.

Дополнительные сведения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

     3 Определение хлора с применением смеси Эшка

3.1 Сущность метода

Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и определяют меркуриметрическим титрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.

3.2 Реактивы

3.2.1 Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO) no ГОСТ 4526 и одной части (по массе) безводного карбоната натрия (NaCO) no ГОСТ 83.

Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700 °С оксида магния и высушенного при 105-110 °С карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ 6613. Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2 мм.

3.2.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1,42 г/см, и раствор 1:10.

3.2.3 Серебро азотнокислое (AgNO) no ГОСТ 1277, раствор для титрования концентрации с (AgNO) 0,025 моль/дм.

Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125 °С в течение 2-3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.4 Натрий хлористый (NaCI) no ГОСТ 4233, раствор концентрации с (NaCl) 0,02 моль/дм, готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105-110 °С. Навеску массой 1,169 г растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе.

3.2.5 Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см.

0,5 г препарата растворяют в 50 см этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см.

3.2.6 Индикатор дифенилкарбазон по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.

3.2.7 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

3.2.8 Ртуть (II) азотнокислая Hg(NО)·НО по ГОСТ 4520, раствор концентрации с (Hg(NО)) 0,01 моль/дм.

3,43 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты (3.2.2) и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч. Раствор хранят в темной склянке.

Концентрацию раствора нитрата ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия (3.2.4). Аликвоту раствора хлористого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см воды, 3-5 капель индикатора бромфенолового синего (3.2.5), при этом раствор окрашивается в фиолетовый цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (3.2.2) до перехода окраски в желтую, приливают 5-10 капель индикатора дифенилкарбазона (3.2.6) и медленно титруют раствором нитрата ртути (II) при непрерывном перемешивании до появления неисчезающей сиреневой окраски.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути (II) с, моль/дм, вычисляют по формуле

,


где - концентрация раствора хлористого натрия, моль/дм;