ГОСТ Р 51875-2002
Группа Н79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯКИ
Фотоэлектроколориметрический метод определения массовой концентрации сахара с применением пикриновой кислоты (тринитрофенола)
Wines, wine materials and cognacs. Photoelectric colorimetric method for determination of sugar mass concentration using picric acid (trinitrophenol)
ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2003-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием "Московское качество", Российской Ассоциацией хроматографистов им. М.С.Цвета, ГФУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 18 марта 2002 г. N 102-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, коньяки (далее - продукт) и устанавливает фотоэлектроколориметрический метод определения массовой концентрации сахара (сахарозы, глюкозы, фруктозы) с применением пикриновой кислоты (тринитрофенола).
Диапазон измерения массовой концентрации сахара 0,1-300 г/дм.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника
ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
______________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
3.1 Метод измерения основан на восстановлении моносахаридами (или инвертным сахаром) пикриновой кислоты (тринитрофенола) в щелочной среде с образованием соли пикраминовой кислоты красно-коричневой окраски. Интенсивность образовавшейся окраски в реакционной среде пропорциональна содержанию сахара.
Границы относительной погрешности измерений концентрации сахара в продукте по данной методике ±8% при =0,95.
4.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 51144.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр, например, типа КФК-3).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы 1-50-2, 1-100-2, 2-100-2, 1-200-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-20 и 1-1-2-2 по ГОСТ 29227.
Секундомер или часы с секундной стрелкой.
Термометры жидкостные стеклянные ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 24898.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского по [1].
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,190 г/см.
Свинца окись, ч. по [2].
Кальций хлористый обезвоженный, ч. по [3].
Пикриновая кислота (тринитрофенол) с содержанием основного вещества не ниже 99% вес., температурой плавления (121-123) °С, влажностью 30-40% вес. (например, Aldrich 23, 980-1, Fluka 80450 США, Merck 11 Германия, 7380 или POCHBN-72/6193-32, Польша).
Свинец уксуснокислый, ч. 3-водный по ГОСТ 1027.
Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Натрий сернокислый, х.ч. по ГОСТ 4166.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
При подготовке к выполнению измерения проводят следующие операции.
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Приготовление растворов гидроокиси натрия
6.1.1.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 0,5%
Навеску массой (0,50±0,01) растворяют в 50 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см. Раствор охлаждают до 20 °С, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
6.1.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 35%
Навеску массой (35,00±0,01) г растворяют в 50 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см. Раствор охлаждают до 20 °С, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Растворы гидроокиси натрия хранят при комнатной температуре не более 45 сут.
6.1.2 Приготовление раствора массовой долей пикриновой кислоты 0,5%