ГОСТ 30669-2000

Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables processing.
Gas chromatographic method for determination of benzoic acid content

     

МКС 67.080.20
         67.080.10
ОКСТУ 9709

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17-2000 от 22 июня 2000 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 сентября 2000 г. N 230-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30669-2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2002 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты и ее солей.

Стандарт не распространяется на продукты, изготовленные с добавлением жира.

     2 Нормативные ссылки

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

- Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту.  - Примечание "КОДЕКС".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракции бензойной кислоты или ее соли хлороформом при предварительном подкислении пробы сока или напитка и определении массовой доли бензойной кислоты методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. При анализе густых продуктов перед экстракцией проводят осаждение мешающих веществ растворами Карреза. Линейная зависимость хроматографического сигнала от массы введенной в хроматограф бензойной кислоты - от 5·10 до 60·10 г (5-60 мкг). Диапазон измерения массовой доли бензойной кислоты - от 100 до 1000 млн (мг/кг).

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Лабораторный газовый хроматограф по ГОСТ 26703, состоящий из:

термостата с верхним пределом измерения рабочей температуры не ниже 250 °С;

испарителя с верхним пределом измерения рабочей температуры не ниже 300 °С;

пламенно-ионизационного детектора пределом детектирования от 1,0х10 до 2,0·10 г/с, допускаемым относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала хроматографа от 1,0 до 2,0% от высоты или площади хроматографического пика, допускаемым отклонением выходного сигнала хроматографа за 48 ч измерений от ±4,0 до ±5,0%;

регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить измерения при чувствительности 1 мВ с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0,5%;

стеклянной насадочной колонки длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом W-AW или хроматоном N-AW размером частиц от 0,20 до 0,25 мм, на который нанесен 1% ортофосфорной кислоты и 10% диэтиленгликольсукцината от массы хромосорба.

Блок питания газовый [1] или аналогичные источники водорода и воздуха.

Шкаф сушильный [2], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью ±5 °С.

Испаритель ротационный ИР 1М [3] или аналогичный.

Баня водяная [4].

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 допускаемой погрешностью измерения ±2 °С в диапазоне измерений от 0 до 100 °С.

Микрошприц МШ-10 номинальной вместимостью 0,01 см [5].

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, номинальной вместимостью 250 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, номинальной вместимостью 50, 100 и 250 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом, номинальной вместимостью 50 см.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3 исполнения 1 1-го класса точности, номинальной вместимостью 1, 10 и 50 см.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом, номинальной вместимостью 250 см.

Пробирки по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом 14/23, номинальной вместимостью 10 см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2, номинальной вместимостью, 250 см.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23, номинальной вместимостью 100 см.