Остаток, нерастворимый в соляной кислоте (2.4.2), экстрагируют разбавленной азотной кислотой для перевода в раствор пиритного железа. В экстракте железо определяют одним из прямых методов: титриметрическим, колориметрическим или методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Массовую долю пиритной серы в исходной пробе рассчитывают по массовой доле пиритного железа, учитывая стехиометрическое соотношение 1:2 в химической формуле пирита FeS.
Экстракцию пиритного железа азотной кислотой проводят одним из альтернативных методов: при кипячении в течение 30 мин, при комнатной температуре в течение 24 ч или при комнатной температуре в течение 2 ч при непрерывном встряхивании.
Остаток, нерастворимый в соляной и азотной кислотах, при необходимости может быть использован для определения органической серы.
Примечание - Этот метод может быть использован для определения пиритной серы в углях всех типов. Однако при кипячении бурых углей, лигнитов и торфов с азотной кислотой получаются окрашенные экстракты. Если окраска экстракта не исчезает при кипячении с пероксидом водорода, то титриметрическое определение железа в экстракте становится невозможным. В этом случае для определения железа используют колориметрический метод или метод атомно-абсорбционной спектрометрии, или обработку топлив азотной кислотой проводят при комнатной температуре.