2.4.1 Навеска
Масса навески указана в таблице 1 в зависимости от ожидаемой массовой доли общей серы. Навеску взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Таблица 1
| |
Массовая доля общей серы, %
| Масса навески, г
|
До 0,7
| 8
|
От 0,7 " 2,0 включ.
| 5
|
Св. 2,0
| 2
|
2.4.2 Экстракция
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, добавляют 50 см раствора соляной кислоты (2.2.2) и вставляют в горловину колбы пальчиковый (2.3.2) или обратный (2.3.3) холодильник. Допускается проводить экстракцию в химическом стакане без холодильника; в этом случае объем раствора соляной кислоты увеличивают до 100 см. Суспензию кипятят в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянный ток воды в холодильнике. Снимают холодильник, тщательно обмывают его водой, собирая промывные воды в эту же коническую колбу. Суспензию фильтруют в высокий стакан вместимостью 400 см через фильтр средней плотности, предварительно дважды промытый кислотой. Остаток на фильтре промывают три раза раствором соляной кислоты (2.2.2), а затем три раза горячей дистиллированной водой порциями приблизительно по 30 см. В фильтрате определяют сульфатную серу. Фильтр с остатком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см раствора азотной кислоты (2.2.3) и оставляют для определения пиритной серы.
