ГОСТ 30404-2000
(ИСО 157-96)

Группа А13*
_________________
* Вероятно ошибка оригинала.
В "Указателе Государственные
стандарты 2003 год" указана группа А19. -
Примечание "КОДЕКС".

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение форм серы

Solid mineral fuels. Determination of forms of sulfur

     

МКС 75.160.10
ОКСТУ 0309

Дата введения 2001-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Институтом горючих ископаемых, Технический Комитет по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17-2000 от 22.06.2000 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный тeкcт международного стандарта ИСО 157-1996 "Уголь. Определение форм серы" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 2 октября 2000 г. N 243-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30404-2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 30404-94

 Введение

Во многих случаях бывает достаточно определить массовую долю общей серы в твердом топливе, но иногда необходимо установить, как сера распределяется между органической и минеральной массой топлива.

Общая сера - сумма разных видов серы в органической и минеральной массах топлива.

Сера в угле обычно встречается в трех формах:

а) сульфатная - часть общей серы, входящая в состав неорганических сульфатов;

б) пиритная - часть общей серы, входящая в состав пиритов и марказита;

в) органическая - часть общей серы, входящая в состав органических соединений.

     1 Общие требования

     1.1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, торф, кокс и горючие сланцы (далее - топливо) и устанавливает методы определения массовых долей сульфатной, пиритной и органической серы.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     1.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2059-95 (ИСО 351-84) Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая эmилeндuaмuн-N,N,N',N'-mempayкcycной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначения показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
     
     ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
     
     ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки без времени ожидания

     1.3 Сущность методов

Методы определения форм серы основаны на различной растворимости сульфатов и пиритов в растворах соляной и азотной кислот в определенных условиях. Сущность методов заключается в последовательном переведении сульфатов и пиритов в раствор и их прямом определении.

Общая схема анализа приведена на рисунке 1.

Примечание - Сера органическая = Сера общая - (Сера сульфатная + Сера пиритная)

Рисунок 1 - Общая схема анализа

      1.4 Подготовка пробы

Для анализа используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303 в зависимости от вида топлива.

25 г аналитической пробы измельчают до прохождения через сито с размером отверстий приблизительно 75 мкм (сита 008 или 0071 по ГОСТ 6613). Пробу подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и окружающей атмосферы.

Перед взятием навески для определения серы воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин предпочтительно механическим способом.

Одновременно берут отдельные навески для определения общей серы по ГОСТ 8606 и влаги по ГОСТ 27314, ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 в зависимости от вида топлива.

     2 Разделение сульфатной и пиритной серы

     2.1 Сущность метода

Сульфатную серу и непиритное железо растворяют в разбавленной соляной кислоте. Пиритную серу и пиритное железо, остающиеся в нерастворимом остатке, отделяют фильтрованием.

     2.2 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют только дистиллированную воду.

2.2.1 Соляная кислота по ГОСТ 3118, концентрированная, плотностью 1,18 г/см, 36%-ный  раствор (по массе).

2.2.2 Соляная кислота, 15%-ный раствор (по массе)

Разбавляют 420 см соляной кислоты (2.2.1) водой до 1 дм.

2.2.3 Азотная кислота по ГОСТ 4461, 9%-ный раствор (по массе)