ГОСТ Р 51439-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования

Fruit and vegetable juices. Method for determination of chloride content using potentiometric titration

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 594-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12133:1997* "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования"     

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.     

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации или массовой доли хлоридов с помощью потенциометрического титрования в диапазоне измерения от 0,01 до 10 г/дм (от 10 до 1·10 мг/дм) или от 10 до 1·10 млн (от 0,001 до 1,0%).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории  Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

     3 Обозначения

В настоящем стандарте применяют следующие обозначения:

- молярная концентрация вещества;

- массовая концентрация;

- массовая доля;

- плотность;

- объем стандартного раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование хлоридов, содержащихся в пробе сока, при использовании способа титрования до потенциала конечной точки титрования;

- объем стандартного раствора в эквивалентной точке;

- объем стандартного раствора, добавленный перед подъемом потенциала;

- постоянный объем порции добавляемого стандартного раствора (например, 0,2 см);

- первая разность потенциалов;

- вторая разность потенциалов;

- вторая разность потенциалов перед наибольшим подъемом потенциала;

- вторая разность потенциалов после наибольшего подъема потенциала.

     4 Сущность метода

Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрования с использованием серебряного/хлорсеребряного электрода.

     5 Средства измерения, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 1-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 3-го класса точности.

рН-метр-милливольтметр или универсальный иономер с ценой деления до 2 мВ.

Хлорсеребряный электрод по ГОСТ 17792 с потенциалобразующей системой с насыщенным раствором нитрата калия (в качестве электролита).

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 5 см.

Пипетки по ГОСТ 29169 исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 50 см.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 2 см, ценой деления 0,01 см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3, вместимостью 100 см.

Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 1000 см.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже второй категории качества.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., с массовой долей бромида не более 0,005%, раствор (KСl)=1,8636 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ()65 г/100 г, 1,4 г/см.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, стандартный раствор, ()=0,025 моль/дм.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

     6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

     7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Приготовление раствора хлористого калия =1,8636 г/дм

Навеску хлористого калия, высушенного в эксикаторе перед использованием в течение 3-4 сут, массой 1,8636 г растворяют в 1 дм воды. 1 см этого раствора содержит 0,886 мг хлорида ().

7.2 Приготовление стандартного раствора азотнокислого серебра ()=0,025 моль/дм

Навеску азотнокислого серебра, высушенного предварительно в течение 2 ч при температуре (150±2) °С и охлажденного в эксикаторе, массой 4,2468 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят водой объем раствора до отметки. 1 см полученного раствора взаимодействует с 0,886 мг хлорида.