МУК 4.1.742-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионное вольтамперометрическое измерение концентрации
ионов цинка, кадмия, свинца и меди в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Е.Ф.Горшковой и Г.В.Гуськовым (МНИИГ им. Ф.Ф.Эрисмана) и А.И.Каменевым и И.П.Витер (МГУ им. М.В.Ломоносова).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания ионов цинка, свинца и меди в диапазоне концентраций от 0,0025 мг/дм до 0,025 мг/дм
и кадмия от 0,00025 мг/дм
до 0,025 мг/дм
.
Предельно допустимые концентрации в воде централизованных систем питьевого водоснабжения составляют для:
цинка | 5 мг/дм |
кадмия | 0,001 мг/дм |
свинца | 0,03 мг/дм |
меди | 1 мг/дм |
1. Погрешности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±30% (), при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций ионов цинка, кадмия, свинца и меди выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, основанным на восстановлении данных ионов на вращающемся стеклоуглеродном (или углеситалловом) электроде и последующем окислении электрохимического концентрата при анодной развертке потенциала.
Нижний предел измерения при времени 100-200 с для ионов цинка, свинца и меди составляет 0,001 мг/дм (0,001 мкг/см
) и 0,0005 мг/дм
(0,0005 мкг/см
) - для иона кадмия.
Потенциалы пиков окисления (относительно хлоридсеребряного электрода сравнения) соответственно равны:
цинка | 1,02, |
кадмия | 0,62, |
свинца | 0,49, |
меди | 0,08 В. |
Не требуется деаэрации раствора и специальной пробоподготовки.
Измерению не мешают катионы железа, кальция, магния и анионы сульфата, хлорида, фосфата. Мешают ионы таллия и сульфида. Мутные воды должны быть отцентрифугированы, сильноокрашенные (выше 100 °С) и содержащие значительные количества органических веществ (величина перманганатной окисляемости >5 мгО/дм) - минерализованы по ГОСТу 18293-72.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Система вольтамперметрическая СВА-1БМ или установка вольтамперметрическая | ТУ 25-7424.054-88 | |
Сульфат-1М с входящими в их комплекты самопишущими потенциометрами Н 307 и рабочими электродами из стеклоуглерода, углеситалла (реализуемый метод - инверсионная вольтамперометрия ИВА) | ТУ 2574.053-88 | |
Хронопотенциометр МБХ с запоминающим осциллографом С-8-13 | ТУ 25-0511.021-83 | |
Анализатор вольтамперометрический АВА-1 Установка хронопотенциометрическая УХП (реализуемый метод-инверсионная вольтамперметрия) |
Возможно использование также иной аналогичной по характеристикам аппаратуры, обеспечивающей работу в режиме ИВА.
Ячейка электрохимическая ЯЭ-4. Допустимо использовать любую другую трехэлектродную химическую ячейку, в которой рабочий объем отделен от хлоридсеребряного электрода сравнения катионообменной мембраной или электролитическим мостиком | ||
Электрод сравнения лабораторный типа ЭВЛ-1М4 Электрод вспомогательный (платиновый или графитовый) | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Аппарат для дистилляции воды (стеклянный с пришлифованными соединениями) | МРТУ 42-2028-02 | |
Колбы мерные, вместимостью 25-1000 см | ||
Пипетки, вмест. 1, 2, 5, 10 см | ||
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Стаканы химические, вмест. 25-100 см | ||
Воронки стеклянные химические | ||
3.2. Вспомогательные устройства
Баня водяная | ТУ 61-1-2850-76 |
3.3. Реактивы
Цинк металлический, гранулированный высокой чистоты | ||
Стандартный образец состава раствора иона цинка | ГСО 6084-91 | |
Кадмий металлический, ч.д.а. | ТУ 6-09-3095-78 | |
Стандартный образец состава раствора иона кадмия | ГСО 5222-90 | |
Свинец азотнокислый, х.ч. | ||
Стандартный образец состава раствора иона свинца | ГСО 6077-91 | |
Медь металлическая, ос.ч. кл.В3 | МРТУ 14-15-1-65 | |
Ртуть металлическая марки Р-00 | ||
Стандартный образец состава раствора иона ртути | ГСО 7343-96 | |
Ртуть азотнокислая, окисная, 0,5-водная х.ч. | ||
Кислота азотная, х.ч. пл.1,4 | ||
Кислота соляная, х.ч. | ||
Кислота фосфорная, х.ч. | ||
Спирт этиловый |
4. Требования безопасности
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно