Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     ГОСТ Р 51821-2001

Группа Н79

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Метод определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония,
кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов,
фосфатов и сульфатов с применением ионной хроматографии

Vodkas and special vodkas. Ion chromatography method for determination
of potassium, sodium, ammonium, calcium, magnesium, strontium cations
and fluorides, chlorides, nitrates, nitrites, phosphates
and sulphates anions mass concentration

     

ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9181

Дата введения 2003-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием "Московское качество", Научно-производственной коммерческой фирмой "Аквилон"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 ноября 2001 г. N 450-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на водки и особые водки (далее - продукт) и устанавливает определение массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов методом высокоэффективной жидкостной ионной хроматографии. Диапазоны измерений массовой концентрации катионов и анионов в пробе продукта и границы относительной погрешности измерений представлены в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазоны измерения массовой концентрации катионов и анионов в продукте и границы относительных погрешностей результатов измерений

Анализируемый ион

Диапазон измерения массовой концентрации, мг/дм

Границы относительной погрешности измерений , % при

     Калий

     0,1-5,0 включ.

20

     Св. 5,0-20,0 включ.

15

     Натрий

     0,1-1,0 включ.

20

     Св. 1,0-20,0 включ.

15

     Аммоний

     0,10-5,0 включ.

25

     Св. 0,5-20,0 включ.

10

     Кальций

     1,0-20,0 включ.

10

     Магний

     1,0-4,0 включ.

25

     Св. 4,0-20,0 включ.

10

     Стронций

     1,0-10,0 включ.

20

     Св. 10-20,0 включ.

15

     Фторид

     0,1-1,0 включ.

25

     Св. 1,0-20 включ.

10

     Хлорид

     0,1-1,0 включ.

25

     Св. 1,0-20,0 включ.

10

     Нитрат

     0,1-1,0 включ.

20

     Св. 1,0-20,0 включ.

15

     Нитрит

     0,1-1,0 включ.

25

     Св. 1,0-20,0 включ.

10

     Фосфат

     0,1-0,5 включ.

15

     Св. 0,5-20,0 включ.

10

     Сульфат

     0,1-1,0 включ.

25

     Св. 1,0-20,0 включ.

20

     

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4142-77 Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4171-76 Натрий сернокислый. Технические условия*

________________

* Здесь и далее по тексту. Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия (Указатель "Государственные стандарты" 2003 г.). - Примечание "КОДЕКС".      

ГОСТ 4197-74 Натрия сульфат 10-водный. Технические условия*

________________

* Здесь и далее по тексту. Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4171-76 Натрия сульфат 10-водный. Технические условия (Указатель "Государственные стандарты" 2003 г.). - Примечание "КОДЕКС".      

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 1.12-99 Государственная система стандартизации. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

СанПиН 2.3.2.560-96 Санитарные правила и нормы. Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов

     3 Определения, обозначения и сокращения


В настоящем стандарте используют определения и сокращения с учетом требований ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 1.12, ГОСТ 8.563, СанПиН 2.3.2.560-96.    

     4 Сущность метода


Метод основан на ионообменных процессах, приводящих к разделению катионов и анионов на разделительных хроматографических колонках соответствующего типа, и их последующем кондуктометрическом детектировании.

Разделение катионов калия, натрия и аммония (1-я группа); магния, кальция и стронция (2-я группа) и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов выполняют в трех различных пробах. Каждую пробу вводят в разделительную колонку соответствующего типа, заполненную определенным типом ионообменника.

Разделение катионов 1-й и 2-й групп в одной пробе продукта можно проводить на разделительной колонке, заполненной специальным ионообменником.

Детектирование катионов осуществляют без подавления фоновой электропроводности элюента, анионов - с подавлением. Мешающее влияние органических веществ исключается соответствующей подготовкой проб к измерениям.

     5 Измерение массовой концентрации катионов аммония, калия, натрия

5.1 Средства измерений, оборудование, реактивы

5.1.1 Хроматограф жидкостный утвержденного типа с кондуктометрическим детектором, системой сбора и обработки данных и следующими метрологическими характеристиками:

- допускаемое значение относительного среднеквадратического отклонения времени удерживания определяемого компонента ±0,3%;