ГОСТ 25702.8-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси ниобия (с Изменением N 1)

5 НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ В ЛОПАРИТОВОМ И НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕЙТРОНОВ С ЭНЕРГИЕЙ 14-15 МэВ

Метод основан на одновременном облучении анализируемых проб и образцов сравнения потоком нейтронов с энергией 14-15 МэВ на нейтронном генераторе и последующем измерении на полупроводниковом гамма-спектрометре активности аналитического радиоизотопа , образующегося по реакции из стабильного изотопа .

Изотоп имеет период полураспада 10,13 дня и энергию аналитической гамма-линии 934 кэВ.

В процессе анализа определяют массовую долю ниобия, а окончательный результат анализа пересчитывают на массовую долю пятиокиси ниобия.

Метод предназначен для определения массовой доли пятиокиси ниобия в интервале от 5 до 9% в лопаритовом концентрате и от 25 до 65% в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Нейтронный генератор НГ-150 с максимальным потоком нейтронов с энергией 14-15 МэВ не менее (1-2)·10 нейтр/с.

Устройство для одновременного облучения навесок анализируемых концентратов и образцов сравнения (см. чертеж), состоящее из муфты 5 с подшипником 4. Во внутреннюю обойму подшипника впрессована втулка 3, в которую вставляется кассета 1. В ячейки 12 кассеты располагают навески анализируемых концентратов и образцов сравнения 10, уплотняют пробками 2 и фиксируют крышкой 11. Устройство устанавливают на мишенной камере 6 с мишенью 7 нейтронного генератора. Втулка со вставленной в нее кассетой приводится во вращение электродвигателем 9 через привод 8. При вращении все ячейки двигаются по одинаковым траекториям относительно плоскости мишени (биение дна кассеты относительно плоскости мишени не должно быть более 0,05 мм). Скорость вращения кассеты - не менее 100 об/мин. Расстояние от центра мишени до центров образцов не должно превышать 30 мм. Диаметр ячеек - 10 мм. Количество ячеек - 8.

Вращающее устройство

1 - кассета; 2 - пробки; 3 - втулки; 4 - подшипник; 5 - муфта; 6 - мишенная камера; 7 - мишень; 8 - привод; 9 - электродвигатель; 10 - пробы и образцы сравнения; 11 - крышка; 12 - ячейки

Кассету, пробку и крышку изготовляют из оргстекла. Внутренние поверхности ячеек и внешние поверхности пробок должны быть полированы. Шероховатость поверхности 0,63 по ГОСТ 2.309-73. Остальные элементы устройства изготовляют из дюралюминия.

Измерительные кюветы из оргстекла в виде цилиндрического стакана с внутренним диаметром 20 мм и высотой 20 мм, с пробками соответствующих размеров также из оргстекла. Внутренние поверхности кювет и внешние поверхности пробок должны быть полированы (шероховатость поверхности 0,63). Толщины дна кювет не должны превышать 1 мм. Толщины дна кювет не должны отличаться более чем на 0,1 мм.

Полупроводниковый гамма-спектрометр, состоящий из германий-литиевого детектора вертикального исполнения с чувствительным объемом 40-60 см и энергетическим разрешением не хуже 3,5 кэВ по гамма-линии 1332 кэВ изотопа , многоканального амплитудного анализатора с числом каналов не менее 1024 и комплекта спектрометрической аппаратуры типа "Лангур" или аналогичной.

Бюксы вместимостью 50 см.

Набор образцовых спектрометрических гамма-излучателей ОСГИ по ГОСТ 11263-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ниобия пятиокись марки ос.ч, используемая в качестве образца сравнения.

Контейнер свинцовый с толщиной стенок не менее 50 мм типа КЛ-4,5.

Бокс настольный на одно рабочее место типа 9БП1-ОС или аналогичный.

Радиометр "Тисс" или аналогичный.

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1. Подготовка нейтронного генератора

Нейтронный генератор выводят на рабочий режим. С помощью монитора нейтронов определяют поток нейтронов и, если величина потока менее 5·10 нейтр/с, мишень заменяют на новую.

На мишенную камеру устанавливают блок облучения и двигатель с приводом.