ГОСТ 25702.8-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси ниобия (с Изменением N 1)

2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 1,0 мг пятиокиси ниобия в фотометрируемом растворе.

Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют введением трилона Б.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750-800°С.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см.

Воронки стеклянные.

Капельница вместимостью 25 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см без делений.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 250 см.

Стекло кварцевое часовое.

Цилиндры мерные вместимостью 25, 50 и 100 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с массовой концентрацией 50 и 200 г/дм.

Натрий пиросернокислый по НТД, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм; готовят из реактива, избыток серной кислоты из которого предварительно удален расплавлением в муфельной печи при температуре 750-800°С.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

4-(2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР), водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; готовят следующим образом: навеску препарата массой 0,1 г тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 1-2 см воды, разбавляют до 50 см водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение одного месяца.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Ниобия пятиокись марки ос.ч.

Раствор пятиокиси ниобия готовят следующим образом: навеску пятиокиси ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при температуре 700-750°С в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 г пиросернокислого натрия, 1 см серной кислоты; тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при температуре 750-800°С до получения прозрачного плава. Плав переводят в стакан вместимостью 250 см с помощью 125 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм с добавлением примерно 50 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 1-2 см раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.