Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фотометрировании окраски раствора. Пятиокись ниобия определяют из одной навески с пятиокисью фосфора в остатке, полученном после извлечения фосфора в азотнокислую вытяжку.
Влияние сопутствующих элементов устраняют введением трилона Б.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы, указанные в п.2.1, и дополнительно:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60;
пипетка без делений вместимостью 50 см
;
склянка из темного стекла с притертой пробкой;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:5;
аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;
ниобия пятиокись марки ос.ч.;
растворы пятиокиси ниобия;
раствор пятиокиси ниобия, основной (раствор А); готовят следующим образом: навеску пятиокиси ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при температуре 700-750°С в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 4 г пиросернокислого натрия, 1 см серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при температуре 750-800°С до получения прозрачного плава. Плав переводят в стакан вместимостью 100 см с помощью 50 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 100 г/дм с добавлением примерно 20 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 1 см аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси ниобия;
раствор пятиокиси ниобия, рабочий (раствор Б); готовят следующим образом: отбирают пипеткой аликвотную часть раствора А, равную 10 см, в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем раствора до метки раствором виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг пятиокиси ниобия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:5, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят а течение 15 мин при помешивании раствора. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см, остаток промывают на фильтре горячей водой, объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Полученный раствор сохраняют для определения пятиокиси фосфора по ГОСТ 25702.15-83.
Остаток после обработки азотной кислотой вместе с фильтром помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 500°С в течение 10-15 мин. К прокаленному осадку добавляют 5 г пиросернокислого натрия, несколько капель серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при 750-800°С до получения прозрачного плава. Тигель охлаждают, добавляют 0,5-1 см серной кислоты и снова сплавляют навеску до получения прозрачного плава. Обработку серной кислотой и сплавление повторяют еще раз.
Плав переводят в стакан вместимостью 250 см с помощью 65 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм с добавлением примерно 50 см воды и растворяют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 10-15 капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Для определения ниобия отбирают аликвотную часть прозрачного раствора пробы, равную 1-5 см (в зависимости от содержания пятиокиси ниобия), в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают от 4 до 0* см раствора пиросернокислого натрия с массовой концентрацией 20 г/дм в зависимости от взятой аликвотной части анализируемого раствора пробы (до общего содержания 0,1 г), от 15 до 19 см раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм (до общего содержания 1 г), 2 см раствора трилона Б, 17 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см раствора ПАР, объем доводят до метки водой и перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Спустя 90 мин измеряют оптическую плотность раствора (раствор устойчив в течение 24 ч) на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~540 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа, отбирая аликвотную часть раствора контрольного опыта соответственно пробам.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Массу пятиокиси ниобия находят по градуировочному графику.
3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см вводят микробюреткой рабочий раствор пятиокиси ниобия (раствор Б) и раствор виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм (до общего содержания 1 г) в количествах, указанных в табл.3.
Таблица 3
