ГОСТ 28974-91 Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Анализ из канала электрода

5.1.1. Низший электрод со смесью устанавливают над верхним электродом так, чтобы оба электрода были расположены симметрично по отношению к щели диафрагмы (шириной 3,2 мм), расположенной на промежуточной линзе трехлинзовой системы освещения. При этом вырезается участок плазмы дуги, равной около 2/3 величины дугового промежутка. Излучение прикатодного слоя с высокой интенсивностью циановых полос не должно попадать в щель спектрографа. Перед щелью ставят трехступенчатый ослабитель, используя ступени с 10 и 100%-ным пропусканием.

Фотографирование начинается и заканчивается экспонированием на фотопленку спектра железа, после чего без перевода кассеты экспонируется шкала длин волн.

На каждой спектрограмме получают по три параллельных спектра пробы и образцов каждого сравнения. Время экспонирования (полного выгорания пробы) в зависимости от использования буфера и генератора дуги составляет (100±15)  °С.

5.1.2. При использовании генератора дуги постоянного тока сила тока дуги 14-16 А, электрод с пробой является анодом. При использовании генератора дуги переменного тока сила тока 18-20 А.

5.1.3. Фотопластинки проявляют, закрепляют, промывают проточной холодной водой и высушивают.

5.1.4. Аналитические линии определяемых элементов обнаруживают в спектре анализируемых проб по их положению относительно линий спектра железа с помощью атласов спектральных линий и спектропроектора.

Длины волн аналитических линий определяемых элементов, нм: Ве - 234,8; В - 249,7; Mn - 257,6 и 259,4; Ва - 233,5; Сг - 301,5; Ni - 305,0; Со - 241,1 и 204,4; Рb - 283,3; Gа - 294,4; V - 318,3; Cu - 324,7 и 282,4; Zn - 234,5 и 330,2; Мо - 317,0; Y- 321,7; La - 324,5.

5.1.5. Спектрограммы фотометрируют на микрофотометре с шириной щели (25±5) мкм, измеряя почернение аналитических линий, указанных в п.5.1.4, и фона вблизи каждой измеряемой линии.

5.1.6. Градуировочный график строят в координатах, где по оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли в процентах определяемого элемента в образцах сравнения, по оси ординат - разность почернений аналитической линии определяемого элемента и фона.

5.1.7. Массовую долю элемента в золе пробы угля (или непосредственно в пробе угля) определяют по градуировочному графику по значениям разности почернений аналитической линии элемента и фона.

5.2. Анализ проб, введенных в разряд воздушной струей

5.2.1. Проверяют готовность к работе полуавтомата типа АИ-3 для анализа проб методом просыпки в электрическую дугу переменного тока с воздушным отсосом. Для этого включают вытяжную вентиляцию, проверяют наличие калиброванных электродов необходимой длины и положение нужных для работы тумблеров. Прогревают полуавтомат в холостом режиме (без пробы) в течение 3-5 циклов, проверяя работоспособность всей аппаратуры.

5.2.2. Смесь пробы с буфером (0,150 г) помещают на ленту транспортера по шаблону соответственно длине прорези, предварительно протерев шаблон и ленту марлевым тампоном.

Фотографирование начинается и заканчивается экспонированием на фотопластинку спектра железа, после чего без перевода кассеты экспонируется шкала длин волн. На каждой спектрограмме получают по два параллельных спектра каждой из анализируемых проб и образцов сравнения. Время анализа одной навески - (60±1) с, экспозиция спектра - (22±2) с, обжиг электродов - (2±2) с, очистка транспортера от материала пробы - 2 с, обдув калибра - 2 с, продувка трубопровода - (8±8) с.

5.2.3. Фотопластинки и спектрограммы обрабатывают по пп.5.1.3-5.1.7.