ГОСТ 10539-74

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СВИНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Lead sulfate. Specifications

ОКП 26 2423 0380 06

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.74 N 2373

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10539-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый свинец (II), который представляет собой тяжелый белый кристаллический порошок, не растворимый в воде; растворим в растворе уксуснокислого натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого аммония и щелочей; слабо растворим в концентрированных кислотах.

Формула: .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 303,25.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям сернокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Сернокислый свинец (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на свинец - 0,01 мг/м. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.1., 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 40 г. Препарат перед определением пробы предварительно измельчают в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147).

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли сернокислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398 (п.4.17).

При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 30 см буферного раствора II, прибавляют 70 см воды, 1 см ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса сернокислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно  (ди--ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), равна 0,01516 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см буферного раствора II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки (6-2-5 или 7-2-10 по НТД) раствор уксуснокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на контрольное титрование.

Раствор уксуснокислого свинца концентрации =0,05 моль/дм готовят следующим образом: 18,97 г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027 растворяют в воде по ГОСТ 6709, прибавляют 5 см ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61 и доводят объем раствора водой до 1 дм.

Поправочный коэффициент раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм определяют следующим образом: 25 см приготовленного раствора уксуснокислого свинца, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 70 см воды, 5 см буферного раствора II, 1 смраствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором ди--ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Поправочный коэффициент для раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ди--ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли растворимых в воде веществ

3.3.1. Посуда, реактивы