ГОСТ 28974-91 Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Сушка пробы угля

4.1.1. Из аналитической пробы угля в стеклянную бюксу берут навеску массой 2 г, помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до (200±10) °С. При этой температуре пробу сушат в течение 30 мин.

4.1.2. Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно берут навески для определения влаги в аналитической пробе угля по ГОСТ 27314. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2. Озоление и определение зольности

4.2.1. Из аналитической пробы угля, приготовленной по ГОСТ 10742, берут в предварительно взвешенные фарфоровые тигли навески массой 1-2 г. Навеску берут с таким расчетом, чтобы масса зольного остатка была не менее 0,2 г на каждое определение. Вновь применяемые тигли должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе.

4.2.2. Тигли с навесками помещают в холодную электропечь. Температуру в печи медленно повышают в течение 2 ч до 500  °С и затем выдерживают в течение 2 ч при (500±25)  °С. Озоление проводят при открытой дверце печи. Тигли с зольным остатком вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Проводят контрольное прокаливание зольного остатка в течение 1 ч и определяют изменение массы остатка. Если масса изменится менее чем на 0,001 г, то озоление заканчивают и для расчета зольности принимают последнюю массу. При изменении массы на 0,001 г и более проводят дополнительные контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин до тех пор, пока разность не будет менее 0,001 г. Расчет величины зольности производят по ГОСТ 11022.

4.2.3. Пересчет результатов анализа на сухую массу делают по п.4.1.2.

4.3. Приготовление стандартных образцов

4.3.1. Для анализа непосредственно углей и кокса образцы сравнения готовят на основе графитового порошка. Исходный образец сравнения массой 5 г содержит по 0,1% бора, марганца, бария, цинка и по 0,005% бериллия, хрома, никеля, кобальта, свинца, меди, ванадия, галлия, молибдена, иттрия, лантана. Последующие образцы сравнения готовят методом последовательного разбавления исходного и предыдущего образцов графитовым порошком в отношении 1:2. Смеси перемешивают и растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы под инфракрасной лампой.

4.3.2. Для анализа зол углей и шлаков ТЭС основу для образцов сравнения готовят смешиванием оксидов кремния и алюминия (проверенных на содержание бериллия), оксидов железа, кальция, магния и углекислого натрия при следующем отношении: SiO - 50%; AlO - 35%; FeO - 9%; CaO - 3%; NaCO - 3%.

Золы углей с содержанием оксида кальция более 20% анализируют по образцам сравнения, основа которых скорректирована по кальцию. Смесь оксидов тщательно перемешивают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы.

Оксид определяемых элементов вводят в приготовленную основу из такого расчета, чтобы исходный образец сравнения массой 5 г содержал по 0,4% бария и марганца, по 0,2% ванадия, бора, цинка, никеля, кобальта, свинца, меди, бериллия, галлия, молибдена, иттрия, до 0,1% лантана. Затем готовят восемь образцов сравнения методом последовательного разбавления предыдущего образца сравнения основой в отношении 1:2.

При приготовлении образцов сравнения смеси тщательно перемешивают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы

.

4.4. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения

4.4.1. Подготовка к анализу непосредственно углей и коксов

4.4.1.1. Анализируемую пробу угля, приготовленную по п.4.1.1, истирают в яшмовой ступке до 200 мкм. Перед каждым измельчением ступку и пестик промывают этиловым спиртом и высушивают. Из измельченной пробы берут навеску массой 0,2 г, смешивают с 0,4 г буфера, растирая в течение 3-4 мин с этиловым спиртом до получения однородной смеси, и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. В качестве буфера применяют смесь 1 части графитового порошка с 1 частью элементарной серы или смесь 6 частей графитового порошка с 3 частями оксида кремния и 1 частью углекислого натрия.

Из полученной смеси берут три навески массой по 0,04 г и заполняют ими стаканчики графитовых электродов. Стаканчики должны иметь отверстие диаметром 3,8 мм и глубиной 5 мм.

Образцы сравнения готовят к анализу таким же образом.

4.4.2. Подготовка к анализу зол углей

4.4.2.1. Золу анализируемой пробы, полученной по п.4.2, истирают до 75 мкм, взвешивают 0,2 г и смешивают с 0,4 г буфера (графитовый порошок с 10% углекислого стронция), растирают со спиртом в течение 3-4 мин и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Из полученной смеси берут три навески массой по 0,04 г и заполняют чашечки угольных электродов со следующими размерами:

диаметр кратера - 4 мм;

глубина кратера - 5 мм;

диаметр шейки - 2,5 мм.

Образцы сравнения готовят к анализу так же, как и анализируемые пробы.