ГОСТ 13455-91
(ИСО 925-97)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения диоксида углерода карбонатов

Solid mineral fuel.
Methods for the determination of carbon dioxide content of the carbonates

MКC 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 "Уголь и продукты его обогащения"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2149

Раздел "Гравиметрический метод" настоящего стандарта подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 925-80 "Твердое минеральное топливо. Определение содержания двуокиси углерода карбонатов" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 по переписке от 01.07.2002)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13455-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ИЗДАНИЕ (октябрь 2003 г.) с Изменением N 1, принятым в ноябре 2002 г. (ИУС 2-2003)

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигнит, горючие сланцы, продукты их обогащения, а также на породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев (далее - твердое минеральное топливо), и устанавливает гравиметрический и ускоренный объемный методы определения содержания диоксида углерода карбонатов.

При разногласиях в оценке качества топлива и при наличии карбонатов в виде сидерита и магнезита определение содержания диоксида углерода карбонатов следует проводить только гравиметрическим методом.

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения диоксида углерода в минеральных карбонатах, присутствующих в твердом минеральном топливе.

Примечание. Полученный результат включает весь диоксид углерода, абсорбированный топливом.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

1.2. Сущность метода

Пробу топлива обрабатывают соляной кислотой, которая вступает в реакцию с имеющимися карбонатами, выделяющими диоксид углерода. Диоксид углерода, выделенный в результате разложения карбонатов, поглощают и взвешивают.

1.3. Реактивы

Реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ 6709 без диоксида углерода.

Примечание. Для очистки от диоксида углерода дистиллированную воду медленно кипятят в течение 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.1. Соляная кислота, раствор 3 моль/ дм.

1.3.2. Поглотители сульфида водорода

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.2.1. Фосфат меди (II), гранулированный с размером частиц 0,7-1,2 мм

Гранулированный фосфат меди (II) готовят следующим образом. Смешивают порошкообразный фосфат меди (II) с 1%-ным раствором крахмала до состояния густой пасты. Продавливают пасту через перфорированный лист металла с отверстиями диаметром 1 мм. Высушивают при температуре 110 °С. Просеивают материал для отделения частиц требуемого размера.

1.3.2.2. Сульфат меди (II) на пористой основе - гранулах пемзы

Поглотитель на основе сульфата меди (II) готовят следующим образом.

Измельчают пемзу и отделяют частицы размером от 0,7 до 2,8 мм. 60 г пемзы с указанным размером частиц помещают в выпарительную чашку, наливают насыщенный раствор сульфата меди (II) так, чтобы частицы пемзы были целиком погружены в раствор. Содержимое выпаривают досуха при постоянном перемешивании, а затем выдерживают при температуре от 150 до 160 °С в течение 3-4 ч. Далее поглотитель охлаждают в эксикаторе и хранят в стеклянной посуде со стеклянной крышкой.

1.3.2.3. Сульфат серебра, гранулированный

1.3.2.1-1.3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1.3.3. Перхлорат магния, ангидрон, с размером частиц 0,7-1,2 мм.

Примечание. Не рекомендуется проводить регенерацию перхлората магния из-за взрывоопасности. После использования перхлорат магния вымывают потоком воды.

1.3.4. Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, с размером частиц 1,2-1,7 мм.

1.3.5. Смачивающий реагент, пригодный для использования в растворе кислоты, например, раствор этанола (96% об.) концентрацией 100 см/дм.

1.3.3-1.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.6. (Исключен, Изм. N 1).

1.3.7. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.8. Реактивы для контрольного испытания

Для проведения контрольного испытания могут быть использованы безводный натрий углекислый по ГОСТ 83 или безводный кальций углекислый по ГОСТ 4530.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Аппаратура

Система включает очистительную цепь аппаратов, реакционную колбу и поглотительную цепь аппаратов. Соответствующая аппаратура представлена на черт.1.

Установка для определения диоксида углерода

1 - барботер с серной кислотой; 2 - поглотительная трубка с аскаритом (позиции 2 и 7); 3 - колба с капельной
воронкой и двухповерхностным холодильником; 4 - поглотительная трубка с перхлоратом магния; 5 - патрубок,
ведущий к насосу; 6 - поглотительная трубка с поглотителем сульфида водорода и слоем перхлората магния;
7 - поглотительная трубка с натронным асбестом и перхлоратом магния

Черт.1

При сборке установки все соединения выполняют встык "стекло к стеклу" при помощи толстостенной эластичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглотительной систем должны иметь одинаковый наружный диаметр.

1.4.1. Очистительная цепь аппаратов

Барботер (1) с серной кислотой (=1,84 г/см) и поглотительная трубка (2), заполненная аскаритом.

Допускается исключить из поглотительной цепи барботер с серной кислотой.

1.4.2. Прибор для проведения реакции

Круглодонная колба вместимостью 300 см, соединенная с капельной воронкой, двухповерхностным холодильником и трубкой с шаровым расширением (3).

Между U-образными трубками 6 и 7 должен быть помещен кран, перекрывающий систему.

1.4.3. Поглотительная цепь аппаратов

Три поглотительные трубки, наполненные:

перхлоратом магния (4), для сушки газа;

поглотителем сульфида водорода, за которым следует предохранительный слой перхлората магния;

аскаритом (7) для поглощения диоксида углерода, защитным слоем перхлората магния для поглощения воды, образующейся по реакции между диоксидом углерода и аскаритом.

В качестве трубки для поглощения СО 7 обычно применяют стеклянную трубку типа TX-U-3-150 с кранами по ГОСТ 25336. Допускается использовать трубку TX-U-2-150 без кранов по ГОСТ 25336.

Для уверенности в полноте поглощения диоксида углерода допускается использовать две последовательно расположенные поглотительные трубки, наполненные аскаритом.

1.4-1.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).