ГОСТ 28467-90

Группа Н59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

 Метод определения бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables proccessing. Method for determination of benzoic acid content

     

МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук; А.И.Погосян, канд. техн. наук; В.Ю.Громаков; А.Э.Мельник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 443

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си* с образованием окрашенного -нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Предел обнаружения бензойной кислоты - 5·10%.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию - по ГОСТ 26671.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.сс

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.          

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

- сосуда для перегонки;

- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины вместимостью 1000 см;

- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 см;

- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты и керна высотой наколов 300 мм;

- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;

- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

- колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

1 - сосуд для перегонки; 2 - двугорлая колба; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор =0,1 моль/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка установки

3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.

3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.1.2-3.1.4.