Статус документа
Статус документа

 
ГОСТ 26829-86

     
Группа Н59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ

Методы определения жира

Canned and preserved fish. Methods of fat determination


ОКСТУ 9209

Дата введения 1987-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством рыбного хозяйства СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.92.86 N 387

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.21-70 в части разд.2, 3, разд.4, 5 в части консервов и пресервов из рыбы

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

3.2

ГОСТ 4166-76

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 5100-85

3.2

ГОСТ 5556-81

2.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 7636-85

5.1

ГОСТ 8756.0-70

Разд.1

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 11773-76

2.2, 3.2, 4,2

ГОСТ 12026-76

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 20015-88

4.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 21400-75

4.2

ГОСТ 24104-88*

2.2, 3.2, 4.2  

_______________
     * Отменен.  Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 26808-86

2.4

ГОСТ 28498-90

2.2

ГОСТ 29169-91

3.2

ГОСТ 29251-91

3.2

ТУ 6-09-4711-81

2.2, 4.2

ТУ 7506804-97-90

2.2, 4.2



5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1988 г. (ИУС 12-88)


Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресервы из рыбы и устанавливает методы определения жира: экстракционный, экстракционно-весовой, капельной экстракции и рефрактометрический.

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор и подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 8756.0.

2. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из продукта органическим растворителем - эфиром в аппарате Сокслета, испарении растворителя и определении массы экстрагированного жира или обезжиренного остатка с последующим вычислением массовой доли жира.

Экстракционный метод с определением массы экстрагированного жира применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

Все работы с растворителем проводят в вытяжном шкафу.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,0015 г.

Аппарат экстракционный Сокслета; насадки для экстрагирования, холодильник и колбы по ГОСТ 25336.

Баня водяная или песчаная электрическая.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором.

Стекло часовое.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 или металлические.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °C и допустимой погрешностью не более 0,2 °C.

Часы.

Воронка делительная цилиндрическая по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или гильза бумажная.

Кальций хлористый плавленый по ТУ 6-09-4711.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 400 г/дм (40%-ный раствор) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., 400 г/дм (40%-ный раствор).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 40 г/дм (4%-ный раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эфир для наркоза по фармакопее СССР или эфир петролейный с температурой кипения от 50 до 60 °С, не содержащий перекисей, или эфир этиловый технический по ТУ 7506804-97.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Очистка этилового эфира от перекисей

Очистку этилового эфира от перекисей производят обработкой его щелочным раствором марганцовокислого калия. В делительную воронку помещают 500 см эфира, добавляют 5 см водного раствора гидроокиси натрия или кальция массовой концентрации 400 г/дм (40%-ный раствор) и 50 см водного раствора калия марганцовокислого массовой концентрации 40 г/дм (4%-ный раствор) и настаивают, время от времени взбалтывая. Затем эфир в делительной воронке промывают 4-5 раз дистиллированной водой, сливая каждый раз нижний водный слой, высушивают в течение 24 ч над хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют в приборе для перегонки на водяной бане.

Очищенный эфир хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Подготовка экстракционных гильз

При отсутствии готовой экстракционной бумажной гильзы ее готовят из фильтровальной бумаги. Для этого полоску фильтровальной бумаги 2-3 раза оборачивают вокруг деревянной цилиндрической обточенной болванки или стеклянной пробирки, обрезают ее с того конца, где болванка имеет ровно срезанный край, а пробирка - донышко, на расстоянии, равном диаметру болванки или пробирки. Затем аккуратно сворачивают края бумаги на плоском конце болванки или дне пробирки, для чего постепенно загибают каждый слой бумаги, начиная с внутреннего слоя так, как заворачивают пакеты. Надавливанием гильзы вместе с болванкой или пробиркой на ровную поверхность стола или деревянную пластинку свернутое донышко выравнивают и закрепляют. Дно выстилают обезжиренной ватой, чтобы не высыпалась навеска.

Допускается закрепление приготовленной гильзы простой белой хлопчатобумажной ниткой, обезжиренной в эфире. Высота гильзы должна быть на несколько миллиметров меньше высоты сифонной трубки экстрактора Сокслета.

2.4. Проведение испытания

Подготовленную пробу исследуемого продукта хорошо перемешивают и, не допуская отслаивания жира, быстро отбирают навеску массой 4-5 г в фарфоровую чашку или бюксу.

При определении массы жира по обезжиренному остатку бюксу или фарфоровую чашку пустые или с песком и стеклянной палочкой предварительно высушивают до постоянной массы и взвешивают. Фарфоровую чашку или бюксу с навеской высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 100-105 °С в течение 3-4 ч.

При определении массы экстрагированного жира применяют обезвоживание навески, для чего навеску количественно переносят в фарфоровую ступку, добавляют двойное-тройное количество безводного сернокислого (или двузамещенного фосфорнокислого) натрия. Смесь тщательно растирают пестиком. При отсутствии обезвоживающих средств навеску высушивают с песком по ГОСТ 26808.

Высушенную навеску или обезвоженную смесь количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 8х9 см, который завертывают в виде пакета и помещают в другой лист фильтровальной бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали, или в гильзу из фильтровальной бумаги, края которой загибают внутрь так, чтобы содержимое было закрыто.

Туда же помещают смоченную эфиром вату, использованную для удаления остатков высушенной навески или обезвоженной смеси с бюксы, фарфоровой чашки, ступки, пестика.

Гильзу или пакет перевязывают простой белой хлопчатобумажной ниткой и маркируют графитовым карандашом.

При определении жира по обезжиренному остатку гильзу или листы фильтровальной бумаги предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 °С. Пакет или гильзу с высушенной навеской помещают в ту же бюксу или фарфоровую чашку, в которых сушилась навеска, и высушивают для удаления эфира в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 10-15 мин, затем охлаждают в эксикаторе в течение 10-15 мин до комнатной температуры и взвешивают.

Допускается навеску подготовленной пробы отбирать и затем высушивать непосредственно в гильзе или пакете из фильтровальной бумаги, помещенных в бюксу или фарфоровую чашку, в сушильном шкафу до постоянной массы или использовать сухую навеску после определения сухих веществ в консервах, которую количественно переносят в гильзу или пакеты из фильтровальной бумаги.

Подготовленные гильзу или пакет с навеской помещают в эксикатор аппарата Сокслета. При определении массовой доли жира по обезжиренному остатку допускается помещать в экстрактор аппарата Сокслета несколько гильз или пакетов так, чтобы все они были полностью погружены в эфир.