ГОСТ 11311-76 Фенол каменноугольный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445.

Масса средней пробы не должна быть менее 1 кг. Среднюю пробу хранят в склянке из темного стекла с притертой стеклянной или плотно пригнанной корковой пробкой.

3.2. Перед каждым анализом среднюю пробу полностью расплавляют, тщательно перемешивают, быстро отбирают навеску и склянку снова плотно закрывают пробкой.

3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Все взвешивания проводят на лабораторных весах общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.3. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5. Перед анализом продукт обезвоживают. Для этого около 20,00-25,00 г фенола помещают в круглодонную или плоскодонную колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см с припаянным или пришлифованным воздушным холодильником длиной 20-30 см, диаметром 1,0-1,5 см и кипятят до тех пор, пока пары воды вытеснятся из холодильника. Затем холодильник закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и охлаждают до 45-50°С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477.

В качестве растворителя применяют каменноугольный толуол по ГОСТ 9880 или каменноугольный ксилол по ГОСТ 9949. Объемы замеряют с погрешностью не более 0,1 см.

3.5. Определение массовой доли нелетучих веществ

3.5.1. Применяемые приборы и посуда:

чашка выпарительная фарфоровая N 1 по ГОСТ 9147, диаметром 60 мм;

лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе или лампа накаливания электрическая общего назначения мощностью 500 Вт по ГОСТ 2239;

эксикатор по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

3.5.2. Проведение анализа

Около 10,00 г фенола помещают в фарфоровую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (1205)°С. Затем чашку с пробой помещают под лампу и испаряют фенол при температуре (1205)°С. Температуру измеряют у чашки на уровне ее дна.

После испарения чашку с остатком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания пустой чашки и чашки с остатком записывают в граммах до четвертого десятичного знака.

Полноту испарения контролируют повторным нагреванием чашки в течение 15 мин с последующим взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса нелетучего остатка, г;

- масса навески анализируемого фенола, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% для массовой доли нелетучих веществ до 0,03 и 0,006%, для массовой доли нелетучих веществ свыше 0,03% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).